2022年高三化学二轮专题复习 定量实验与基础定量分析教案

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1、2022年高三化学二轮专题复习 定量实验与基础定量分析教案 现有一个0.53g的工业纯碱样品（含少量不与酸反应的杂质），需测定样品中Na2CO3的质量分数，请设计初步方案。 [方案一] 基本方法：①配制标准浓度的酸溶液。②将样品溶在水中，用标准酸溶液进行滴定。③测量消耗酸溶液的体积，计算Na2CO3的质量分数。 [方案二] 基本方法：①在样品中加入足量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出。②用吸收剂吸收逸出的CO2气体。③根据吸收齐质量的增加Na2CO3，计算的质量分数。 [方案三] 基本方法：①在样品溶液中加足量的氯化钙溶液，使其沉淀完全。②过滤后，将沉淀进行洗涤、烘

2、干。③称量纯净、干燥的沉淀质量，计算Na2CO3的质量分数。 采用方案一， 用滴定法测定样品含量，有哪些主要实验步骤。 （1）配制标准浓度的酸溶液。 （2）用标准酸溶液滴定样品溶液。 采用滴定法测定样品含量，首先需配制标准浓度的酸溶液，某实验室限于条件，只能用稀释法将5.00mol·L-1的酸溶液配制成标准浓度为0.200 mol·L-1的酸溶液100 mL，应选用哪些试剂与仪器？ 仪器：10 mL量筒；100 mL容量瓶；50 mL烧杯；玻璃棒；胶头滴管。 试剂：5.00 mol·L-1盐酸；蒸馏水。 不能用量筒，因为量筒是粗量器，其精确度只有0.1mL，而滴定管的精确度为0.

3、01mL，所以应该选择25mL的酸式滴定管。 确定所选仪器为：25 mL酸式滴定管；100 mL容量瓶；胶头滴管。 【质疑】能否用硫酸溶液配制标准酸溶液？ 否，因硫酸是二元酸，第二步电离不完全，会造成一些误差。 确定所选试剂为：5.00mol·L-1盐酸；蒸馏水。 【提出要求】 两人一组，开始配制0.200 mol·L-1标准浓度的盐酸溶液。 丙生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为0刻度，然后量取4.00mL盐酸溶液于容量瓶中。∨ 丁生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为21mL，将管中所有溶液放入容量瓶中。╳ 哪些不正确的操作会引起误差？对测量结果有何影响？ 【

4、提出要求】 下面我们就用刚配好的0.200 mol·L-1的盐酸溶液滴定样品的水溶液，请选择滴定时所需仪器及其规格，滴定时所需试剂。 试剂：测定样品；0.200 mol·L-1盐酸溶液；蒸馏水；甲基橙试液。 仪器：50 mL酸式滴定管；锥形瓶；滴定架。 （1）为何选用50 mL的酸式滴定管？ （2）为何选用甲基橙做指示剂？可否选用酚酞？ （3）是否需要测定溶解样品的蒸馏水的体积？ 。 【质疑】在滴定过程中，哪些操作不当，会形成误差？对测量结果有何影响？ 用已测定的盐酸溶液的体积数据计算样品中碳酸钠的质量分数。 一名学生到前面进行板演。 w（Na2CO3）

5、 采用方案二，测定样品中碳酸钠的质量分数。 该方案的核心是测量反应中逸出的二氧化碳的质量，请选用试剂，选择主要仪器，设计实验装置（先不连接）。 选择试剂，仪器。 A—主要反应发生装置：烧瓶和分液漏斗；试剂：样品和硫酸。 B—干燥装置：大试管；试剂：浓硫酸。 C—吸收装置；干燥管、U型管；试剂：碱石灰。 【质疑】 （1）为什么选用硫酸与样品反应逸出二氧化碳？能否改用盐酸？ （2）二氧化碳气体密度较大，怎样保证硫酸与碳酸钠反应完全后，二氧化碳气体能够从发生装置中全部逸出？ （3）从经济和取气简便的角度考虑，能否鼓入空气？若鼓入空气，装置是否需要改进？ 连接装置，如图5-3：

6、 【质疑】 用以上装置进行测量，应该如何操作？正确的操作顺序是什么？ 形成初步方案，正确的操作顺序是： A．检查装置的气密性 B．取ng样品装入烧瓶中 C．在干燥管和U型管内填满碱石灰 D．称量U型管质量（m1） E．缓缓加入稀硫酸至不再产生气体为止 F．打开止水夹 G．缓缓鼓入空气数分钟 H．关闭止水夹 I．称量U型管质量（m2） 【质疑】 加入硫酸前，发生装置中存有空气，是否会影响测量的准确度？如何处理？ 正确的操作顺序是： A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I 现在请比较这三个方案在设计思路上有何特点？ 方案一特点：是测量与样品反应的标准

7、酸溶液的体积。 方案二特点：是将被测成分转化为气体，测量气体的质量。 方案三特点：是将被测成分转化为沉淀，测量沉淀的质量。 【小结】 测定物质中某组分的含量，在分析化学中称为定量分析。 方案一测定的是标准酸溶液的体积，习惯称为容量分析。 方案二和方案三均测定的是成分转换物（气体或沉淀）的质量，习惯称为重量分析。 请分析、归纳两种常用的定量分析的方法中，产生误差的主要原因是什么？ 小结： 1．方法本身存在缺陷 （1）在容量法的滴定分析中，反应进行不完全，或者反应终点与滴定终点不相符合会造成误差。 （2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或

8、沉淀不完全会造成误差。 （3）在重量分析中，由于气体吸收不完全会造成误差。 2．仪器精确度不够，试剂纯度不够 （1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不够会造成误差。 （2）滴定分析中所用的标准酸溶液的精确度不够等。 3．操作方法不够准确、规范 （1）在观察指示剂变色时，会产生偏深、偏浅的视觉误差。 （2）读取刻度时，会产生偏高、偏低的视觉误差。 （3）溶解、洗涤、转移和过滤时，溅洒或操作不够充分会使测量物质损失而造成误差。 　精选题 1．某光卤石（KCl·MgCl2·6H2O）样品中含有不跟氢氧化钠溶液、盐酸溶液反应的杂质。为测定样品中KCl·MgCl

9、2·6H2O的质量分数，有如下操作： A．称取ag样品，放入锥形瓶中加适量水溶解 B．往锥形瓶中加入bmol·L-1的氢氧化钠溶液100 mL（过量），振荡 C．过滤并冲洗沉淀2～3次，收集滤液及洗液于锥形瓶中 D．往沉淀中滴加c mol·L-1的稀盐酸溶液至沉淀溶解，消耗盐酸V1 mL E．用c mol·L-1的盐酸滴定过量的氢氧化钠溶液至终点，消耗盐酸V2mL F．向步骤B锥形瓶中加入指示剂2～3滴 G．向步骤C锥形瓶中加入指示剂2～3滴 回答：（1）正确且必要的操作顺序为______； （2）KCl·MgCl2·6H2O的质量分数为______。 2．实验室用氨气还原

10、氧化铜的方法测定铜的近似原子量，反应的化学方程式为： 2NH3+3CuO=N2↑+3Cu+3H2O 试回答：如果选用测定反应物CuO和生成物H2O的质量[m（CuO）、m（H2O）]时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案。 ①仪器连接的顺序是（用字母编号表示，仪器可重复使用）______； d中浓硫酸的作用是______、______； 实验完毕时观察到a中的现象是______； ②列出计算CuO的原子量的表达式______； ③下列情况将使测定结果偏大的是______（以下选择填空不限1个正确答案均用字母编号填写）。 A．CuO未全部还原为Cu B．CuO受潮 C．C

11、uO中混有Cu 3．草酸晶体的化学式可表示为H2C2O4·xH2O，为测定x值进行下列实验： （1）称取W g草酸晶体，配成100.0 mL溶液。 （2）取25.0 mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸后，用浓度为a mol·L-1KMnO4溶液滴定。 KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O 回答下列问题： ①实验（1）中，为配制准确的草酸溶液，必须使用的仪器是______； ②实验（2）中，滴定时，KMnO4溶液应盛在______中； ③若滴定用的KMnO4溶液因放置而变质，浓度偏低，则根据实验求出的x值______（填偏高、偏低、

12、无影响）； ④滴定终点时，锥形瓶内溶液颜色变化是______； ⑤若滴定终点时，共用去KMnO4溶液V mL，则草酸溶液浓度为______ mol·L-1，x=______。 4．为了测定乙醇的结构式，有人设计了图5-35所示的无水酒精与钠反应的实验装置和测定氢气体积的测量装置。可供选用的实验仪器如下： 请回答下列问题： （1）测量氢气体积的正确装置是______（填写编号）； （2）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是____； A．防止无水酒精挥发B．保证实验装置不漏气C．使无水酒精容易滴下 （3）实验前预先将小块钠在二甲苯中融化成小钠珠，冷却后倒

13、入烧瓶中，其目的是______； （4）如果将此实验的数据视作标准状况下的数据，无水酒精的密度为ρg·cm-3，V mL酒精反应完全后，量筒内的液面读数为m mL，则乙醇分子中能被钠取代的氢原子数为______； （5）若实验所测定的结果偏高，可能引起的原因是______（填写编号）。 ①反应速率太快 ②无水酒精混有少量甲醇 ③读数时量筒内的液面高于广口瓶内的液面 答　 案 1．（A）A、B、C、G、E 2．①bcacd 吸收未反应的氨 防止空气中的水分进入 固体由黑色转变为红色 ③A、C 3．①100 mL容量瓶②酸式滴定管③偏低④由无色恰好变为紫红色 4．（1）A、B（2）C（3）使乙醇与钠能充分反应 （5）①、②