2022高考化学二轮冲刺复习精讲 第一部分 必考部分 第13讲 化学实验方案设计与评价真题追踪（含解析）

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1、2022高考化学二轮冲刺复习精讲 第一部分 必考部分 第13讲 化学实验方案设计与评价真题追踪（含解析） 考向一　以制备为主体的综合实验 1．(2018·浙江卷)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。 请回答： (1)下列操作或描述正确的是________。 A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解 B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果 C．步骤③，母液中的溶质主要

2、是( NH4)2SO4和H2C2O4 D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃ (2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)： 开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。 a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。 (3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下： n(Fe2＋)/mol n(C2O)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数 9.80×10－4 9.8

3、0×10－4 0.980 由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。 (4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿； f．锥形瓶)；该步骤的化学方程式是________________。 (5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是___________。 [解析]　(1)A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋的水解，而是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化，错误；B项，步骤③，采用热水洗涤有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4，

4、提高除杂效果，正确；C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，错误；D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O在150 ℃开始失结晶水，故略高于100 ℃干燥不影响产物的成分，正确。(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→

5、关抽气泵。(3)依据题表中数据得n(Fe2＋)∶n(C2O)＝ 1∶1，可知试样中最主要的杂质应为(NH4)2SO4。(4)灼烧需要在坩埚中高温加热，故实验必须用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选b、d；FeC2O4·2H2O灼烧的化学方程式为4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。 [答案]　(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4 (4)bd　4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O (5)用炭粉还原Fe2O3会引入杂质 考向二　以原理、性质探究为主体的综合实验 2．(2017·北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2A

6、g＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。 向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。 (1)检验产物 ①取少量黑色固体，洗涤后，______________________(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。 ②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有____________。 (2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是____________________(用离子方程式表示)。针对

7、两种观点继续实验： ①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下： 序号 取样时间/min 现象 ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 ⅱ 30 产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅 (资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN) ②对Fe3＋产生的原因作出如下假设： 假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋； 假设b：空气中存在O2，由于________

8、___________________(用离子方程式表示)，可能产生Fe3＋； 假设c：酸性溶液中NO具有氧化性，可产生Fe3＋； 假设d：根据______________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。 ③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。 实验Ⅰ：向硝酸酸化的____________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。 实验Ⅱ：装置如图，其中甲溶液是________，操作及现象是 _____

9、____________________________________________。 (3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：_______________________________________________。 [解析]　(1)①黑色固体中有Ag和Fe，加入过量稀盐酸，铁粉会全部溶解，若仍有黑色固体剩余，则为银；②本题是Fe2＋的检验，加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，说明溶液中有Fe2＋。 (2)①铁粉过量时会与Fe3＋发生反应，方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；②当空气中的O2存在时，Fe2＋会与之发生氧化还原反应，所以答案为

10、4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，当溶液中存在Ag＋时，Ag＋与SCN－会发生反应Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故会有白色沉淀产生，同时溶液呈红色，说明溶液中有Fe3＋。③实验I要证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的原因，需要发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，且存在HNO3及O2的条件下，证明溶液中不存在Fe3＋即可，再考虑控制变量，Ⅰ中选用c(NO)＝0.05 mol/L的Fe(NO3)3溶液，实验Ⅱ需要将反应Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag设计成原电池，右烧杯反应：Ag＋＋e－===Ag，左烧杯反应：Fe2＋－e－===Fe3＋，所以甲溶液选Fe(NO3)

11、2溶液和KSCN溶液；必须涉及左、右烧杯的现象。 (3)ⅰ中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3；ⅱ中反应①正向进行，c(Fe3＋)增大，c(Ag＋)减小，平衡②正移，红色加深；ⅲ中由于铁粉过量，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，120 min后c(Fe3＋)减小，②逆移，溶液红色变浅。 [答案]　(1)①加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解(其他答案合理即可)　②Fe2＋ (2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋ ②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白

12、色沉淀减少，红色加深 ③0.017 mol/L Fe(NO3)3　Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液　如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体 (3)溶液中存在如下两个平衡：①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag ②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，随着反应①的进行，c(Fe3＋)增大，平衡②正移，溶液红色加深，随后发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，c(Fe3＋)减小，平衡②逆移，溶液红色变浅 考向三　以成分及含量确定为主体的综合实验 3．(2018·江苏卷)碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙

13、粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为 (2－x)Al2(SO4)3＋3xCaCO3＋3xH2O===2[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]＋3xCaSO4↓＋3xCO2↑ 生成物(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。 (1)制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变，提高x值的方法有________________________。 (2)碱式硫酸铝溶液吸收SO2过程中，溶液的pH________(填“增大”、“减小”、“不变”)。 (3)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下

14、： ①取碱式硫酸铝溶液25.00 mL，加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤、干燥至恒重，得固体2.3300 g。 ②取碱式硫酸铝溶液2.50 mL，稀释至25 mL，加入0.1000 mol·L－1 EDTA标准溶液25.00 mL，调节溶液pH约为4.2，煮沸，冷却后用0.08000 mol·L－1 CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00 mL(已知Al3＋、Cu2＋与EDTA反应的化学计量数之比均为1∶1)。 计算(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值(写出计算过程) [解析]　(1)碱式硫酸铝中“氢氧化

15、铝”的生成原理是：碳酸钙与硫酸铝水解出的氢离子反应，促进硫酸铝水解，生成氢氧化铝。所以，欲提高x值，即提高Al(OH)3的生成量，可以增加碳酸钙的量。也可以在不增加碳酸钙用量的情况下，加快搅拌速率，使二者接触更充分，从而使硫酸铝的水解率增大。(2)二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必将使碱式硫酸铝溶液的pH减小。(3)见答案 [答案]　(1)适当增加CaCO3的量或加快搅拌速率 (2)减小 (3)25 mL溶液中： n(SO)＝n(BaSO4)＝＝0.0100 mol 2．5 mL溶液中： n(Al3＋)＝n(EDTA)－n(Cu2＋) ＝0.1000 mol·L－1×25.00

16、 mL×10－3 L·mL－1－0.08000 mol·L－1×20.00 mL×10－3 L·mL－1＝9.000×10－4 mol 25 mL溶液中：n(Al3＋)＝9.000×10－3 mol 1 mol (1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中 n(Al3＋)＝(2－x) mol；n(SO)＝3(1－x) mol ＝＝　x＝0.41。 4．(2017·全国卷Ⅱ)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊

17、液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化，滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2S2O＋I2===2I－＋S4O)。 回答下列问题： (1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_____________________________________________________。 (2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_____________。 (3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒

18、、试剂瓶和____________________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。 (4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为________ mg·L－1。 (5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”) [解析]　本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原

19、性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。 (2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。 (3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。 (4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10－3) mol÷4×32 g·mol－1×103]÷0.1 L＝80ab mg·L－1。 (

20、5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。 [答案]　(1)避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出) (2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2 (3)容量瓶　氧气 (4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化　80ab (5)低 题型特点：填空题 考向评析：物质制备型综合题常以无机制备、工艺流程制备和有机制备为载体考查仪器的使用，分离和提纯操作，以及实验条件控制等，是高考热点题型；而性质、原理探究、成分确定，常借助物质性质通过元素设计完成，以此考查学生发现问题和解决问题的能力，难度较大。 答题启示：①实验设计评价能力培养；②综合实验题中简答题规范性训练。