食品添加剂新品种聚偏磷酸钾

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1、 附件 1 食品添加剂新品种聚偏磷酸钾 英文名称： potassium polymetaphosphate 功能：水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂 （一） 用量及使用范围 按 GB 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》以及原卫生部公告规定磷酸盐的用量和使用范围。 （二） 质量规格要求 1. 生产工艺 以食品级磷酸二氢钾为原料，经高温脱水聚合而成。 2. 技术要求 2.1 感官要求： 应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求

2、 项 目 要 求 检 验 方 法 色泽 白色 取适量试样置于 50 mL 烧杯中，在自然光下观 状态 粉末或结晶 察色泽和状态 2.2 技术要求： 应符合表 2的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检 验 方 法 五氧化二磷（ P2O5）含量， w /% 53.5～ 61.5 附录中的 A.4 总砷（以 As 计）/（ mg/kg ） ≤ 3

3、 附录中的 A.5 氟化物（以 F 计）/（ mg/kg ） ≤ 10 附录中的 A.6 重金属（以 Pb 计）/（ mg/kg ） ≤ 10 附录中的 A.7 灼烧减量（以干基计） ， w/% ≤ 5 附录中的 A.8 黏度， cps ≥ 10 附录中的 A.9 附 录 A 检验方法 A.1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 操作时须小心谨慎！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗， 严重者应立即治疗。

4、 使用剧毒品， 应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触， 必要时应在通风橱中进行， 暴露部位有伤口的人员不能接触。 A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标 准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 A.3 鉴别试验 试剂和材料 盐酸。 硝酸溶液： 1+9。 氨水溶液： 2+3。 硝酸银溶液： 17 g/L。

5、 分析步骤 钾离子的鉴别 取少量试样约 0.1 g，加 10 mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。 磷酸盐的鉴别方法 称取约 1 g试样，溶于 20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.4 五氧化二磷含量的测定 方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐， 加入喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中五氧化二磷含量。 试剂和材料 硝酸溶液： 1+1。 喹钼柠酮溶液； 溶液 I：称取

6、70 g 钼酸钠，至于 250 mL 烧杯中，加 100 mL 水溶解。 溶液 II：称取 60 g 柠檬酸，溶于 85 mL硝酸和 150 mL 水的混合液中。 溶液 III：量取 5 mL 喹啉，溶于 35 mL 硝酸和 100 mL 水的混合液中。 在不断搅拌下， 先将溶液 I 缓慢加入到溶液 II 中。再将溶液 III 缓慢加入到溶 液 I 和溶液 II 的混合液中。混匀，放置 24 h，过滤，在滤液中加入 280 mL 丙酮， 用水稀释至 1000 mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 玻璃砂芯坩埚

7、 A.4.3.2 电烘箱：温度能控制在 180 ℃ ± ℃5。 分析步骤 称取约 5 g 试样置于瓷坩埚中，于 105℃ ± ℃2下烘 4 h，在干燥器中冷却至室温，准确称取已干燥试样 1 g（精确到 0.000 2 g），置200 mL烧杯中，加水 100 mL 和硝酸 25 mL溶解，盖上表面皿，在电热板上煮沸 10min 。冷却，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 用移液管移取 10 mL 试液，置于 400 mL 高型锥形烧杯中， 加水 100 mL 盖上表面皿，在电热板上加热至刚开始沸腾，趁热加入 50 mL 喹钼柠酮溶液，盖上表

8、面皿，继续煮沸至沉淀分层， 冷却至室温。 用已恒重的玻璃砂芯坩埚以倾析法过滤，先将上层清夜过滤，用洗瓶冲洗沉淀 6 次，每次用水约 30 mL，最后将沉淀移入玻璃坩埚中， 再用水洗涤沉淀 4 次，将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定计时，在 180 ℃下干燥 45 min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温、称量。 以 10 mL 水代替试液，用时做空白实验。 结果计算 五氧化二磷（ P2O5）含量的质量分数 w1按下式计算： w1 (m1 m2 ) 0.03207 100 m 10 500 式中： m1——试样溶液中生成磷钼

9、酸喹啉沉淀的质量，单位为克（ g）；m2——空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（ g）； m——干燥后试样的质量，单位为克（ g）； 0.03207——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数； 10——移液管移取试液的体积，单位为毫升（ mL）； 500——溶解试样后定容的容量瓶体积，单位为毫升（ mL）； 100——百分比系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,平行测定结果的绝对差值不大于 0.3 %。 A.5 总砷的测定 试剂和材料 砷标准溶液： 1 mL溶液含砷（ As）0.001 mg； 移取 1.00 mL

10、按HG/T 602要求配制的砷标准溶液，置于 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 其他试剂同 GB/T 5009.76－ 2003第 9章。 仪器和设备 同GB/T 5009.76－2003 第10 章。 分析步骤 称取 1.00 g ± 0.01试样g，置于测砷瓶中，加 6 mL盐酸溶解，以下操作按 GB/T 5009.76－2003中第 11章的规定从 “加水至 30 mL⋯⋯”起进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。 限量标准溶液的配制：移取 3.00 mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。 A.6 氟化物的测定

11、 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸溶液： 1+11。 A.6.1.2 乙酸钠溶液： 3 mol/L ； · ），溶于 水中，加 乙酸溶 称取 204 g乙酸钠（ CH 3COONa3H2O 300 mL 1 mol/L 液调节 pH至7.0，加水稀释至 500 mL。 A.6.1.3 柠檬酸钠溶液： 0.75 mol/L； 称取 110 g柠檬酸钠（ Na · ），溶于 水中，加 高氯酸， 3C6H5O7 2H2O 300 m

12、L 14 mL 再加水稀释至 500 mL。 A.6.1.4 总离子强度缓冲剂： 乙酸钠溶液（ 3 mol/L）和柠檬酸钠溶液（ 0.75 mol/L）等量混合，临用时现 配制。 A.6.1.5 氟化物标准溶液： 1 mL溶液含氟（ F）0.010 mg。 移取 1.00 mL按HG/T 602 要求配制的氟化物标准溶液， 置于 100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 A.6.2 仪器和设备 同GB/T

13、 5009.18－2003 第12章。 分析步骤 称取约 1 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 50 mL烧杯中，加少量水，再加 10 mL盐酸溶液，煮沸 1 min，快速冷却后，将其转移至 50 mL容量瓶中，加 25 mL 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。 分别移取 1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物标准溶液，置于 50 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸溶液和 25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、 正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中， 杯中

14、放有磁性搅拌子， 在电磁搅拌器上以恒速搅拌， 读取平衡电位值，更换 2～3次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后， 即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。 以电极电位为纵坐标，氟的质量（ mg）为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。 同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟的质量（ mg）。结果计算 氟化物（以 F计） w2，数值以 mg/kg 表示，按下式计算： w＝ m1 -3 m× 10 式中： m1——从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值， 单位为毫克（mg）；m——试样质量

15、的数值，单位为克（ g）； 10-3——换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 5 mg/kg。 A.7 重金属的测定 试剂和材料 盐酸溶液： 1＋4。 饱和硫化氢水：（该溶液使用前配制）。铅标准溶液： 1 mL 溶液含铅（ Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL按HG/T 602 要求配制的铅标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 其他试剂同 GB/T 5009.74－ 2003 中第 3章。 仪器和设备 同 GB/

16、T 5009.74－2003 第4 章。分析步骤 称取 2.00 g ± 0.01试样g，置于 50 mL烧杯中，加 5 mL盐酸溶液及 10 mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，用滤纸过滤，将滤液置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00 mL上述试验溶液置于 50 mL比色管中， 加 5 mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加 5滴饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置 5 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的配制： 移取 0.50 mL铅标准溶液置于 50 mL比色管中，加25 mL 水，从 “加5 mL乙酸盐缓冲溶

17、液 ⋯⋯”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。 A.8 灼烧减量的测定 仪器和设备 A.8.1.1 电热恒温干燥箱：控制温度 105 ℃ ± ℃2。 A.8.1.2 高温炉：能控制温度 550 ℃ ± 25℃。 A.8.1.3 瓷坩埚。 分析步骤 称取约 5 g试样，精确至 0.01 g，置于在 550 ℃ ± 25℃下质量恒定的瓷坩埚中， 于 105 ℃ ± ℃2下烘 4 h，于干燥器中冷却至室温，称量。再移入 550 ℃ ± 25℃的 高温炉中灼烧 30 min，于干燥器中冷却至室温，称量。 结果计算 灼烧减量（以干基计）的

18、质量分数 w3，按下式计算： w3= （m1－m0）－（ m2－m0） × 100 m1－ m0 式中： m2——550 ℃ ± 25℃灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m1——105 ℃ ± ℃2灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m0——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； 100——百分比系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01 %。 A.9 黏度的测定 试剂和材料 焦磷酸钠溶液： 3.5 g/L。 仪器和设备 旋转黏度计。 磁力搅拌器。 分析步骤 取0.30 g试样于 250 mL烧杯中，加入 200 mL焦磷酸钠溶液中，利用磁力搅拌器搅拌完全溶解或搅拌 30 min。取被测液体，使用旋转粘度计并采用 0#转子测定出粘度值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 1。