实习报告 文档

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1、实习报告 一.扫描电镜（型号：Quanta 200 ） 扫描电镜一种新型的电子光学仪器，是利用细聚焦电子束在样品表面扫描 时激发出来的各种物理信号来调制成像的。它具有制样简单、放大倍数可调 范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在 生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 1•扫描电镜近况及其展望 1.1商品生产扫描电镜的近况 扫描电镜是近代发展很快、用途日益广泛的重要电子光学仪器之一。自从 1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜以来，日本、荷兰、西 德、美国和中国等相继制造出各种型号的扫描电镜。经过三十多年的不断改进，

2、商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm，已很接近于透射电 镜的分辨率，而且大多数扫描电镜都能同X射线波谱分析仪、X射线能谱仪和自 动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能 的电子光学仪器。 1.2展望 在材料科学中，随着半导体器件和新材料等高技术的发展往往要求对表面的 精细结构能观察到分子或原子量级的大小，现有的扫描电镜还不能完全满足这方 面的要求，因此，发展高分辨率扫描电镜一直是人们所追求的目标。扫描电镜 2.扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图像显示和记 录系统、真空系统和电源系统六个系统组成。 3

3、.工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚 焦后，在加速电压作用 下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细 的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下 使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果 产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、 X射线、俄歇电子、 阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显 像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像 管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管 荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像

4、的方法，把样 品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像， 从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像 • 4.扫描电镜在材料分析中的应用 4.1试样制备技术 试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像 的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样， 即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。 和透射电镜相比,扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下, 直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出 优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显 微分析制样

5、技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设 备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的 制样方法是不够的。扫描电镜的特点是： ① 观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进 行观察。 ② 试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金 属导电膜。 ③ 试样表面一般起伏（凹凸）较大。 ④ 观察方式不同，制样方法有明显区别。 ⑤ 试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有 密切关系。 上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时， 如试样表面不导电或导电性不

6、好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离 正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相品。 5.性能参数 5.1放大倍数 扫描电镜的放大倍数M定义为：在显像管中电子束在荧光屏上最大扫 描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值 M=l/L式中l 指荧光屏长度；L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫 描线圈上的电流来改变的。 5.2景深 扫描电镜的景深比较大，成像富有立体感，所以它特别适用于粗糙样 品表面的观察和分析。 5.3分辨率 分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一。在理想情况下，二次电子 像分辨率等于电子束斑直径。 5.4场深 在SEM中

7、，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的 会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以， SEM可以 用于纳米级样品的三维成像。 二、X—ray 衍射仪（型号：WJP75-91WJQ9） X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力， 精确的进行物相分析，定性分析,定量分析.广泛应用于冶金，石油，化工,科 研，航空航天，教学，材料生产等领域• 1. 基本构造 X射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但其基本构成很相似， 主要部件包括4部分。 （1） 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线，改变X射线管阳 极靶材质可改变X射线的波长，调节阳极

8、电压可控制X射线源的强度。 （2） 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、 多晶或微晶的固体块。 （3） 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向，通过仪器测 量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4） 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用 衍射图处理分析软件的计算机系统，它们的特点是自动化和智能化。 2. 基本原理 用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物 体之外，此电子称为光电子。 如果X射线光子的能量为hv，电子在该能级上的结合能为Eb,射出固体 后的动能为Ec,则它们之间的关系为：hv =Eb+Ec

9、+Ws式中Ws为功函数，它表 示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它 的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为：Eb = hv -Ec-Ws可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电 子结合能必然反应了表面化学成份的情况。 3用途： 3.1物相定性分析 3.2物相定量分析 3.3结晶度分析 3.4晶粒尺寸分析 3.5晶体结构分析 三•热分析仪（型号：TGA-DSC1） 热分析仪是国内新型的一款多元素分析仪，在国内首创采用元素分析仪可 调波

10、长光学系统，实现波长自动连续可调，从而使产品的应用范围达到全 功能的水平，可以根据被测材料元素的要求，全自动设定所需波长，可用 于各种材料及其合金的多种元素分析。 原理 消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等 因素影响，TG与DTA/DSC曲线对应性更佳。根据某一热效应是否对应质 量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、 相变峰与分解峰、氧化峰等）。在反应温度处知道样品的当前实际质量， 有利于反应热焓的准确计算。 产品不仅波长连续自动可调，而且精度大幅提高，从传统元素分析仪 的波长误差一般20nm （最好±5nm）提高到现在的3nm，因而可

11、以使产品在 扩大应用范围的同时，提高分析检测的准确度。可检测普碳钢、低合金钢、 高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的 Si、Mn、P、Cr、Ni、 Mo、Cu、Ti等多种元素。每个元素可储存99条工作曲线，品牌电脑微机控 制,全中文菜单式操作。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、 来料化验等方面对材料多元素分析的需要。 应用 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑 胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。 热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物 质质量就会发生变化。这时 热重曲线就不是直线而是有

12、所下降。通过分析热重 曲线 就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物 质，（如CuSO4・5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道 CuSO4・5H2O中的 5个结晶水是分三步脱去的。通过 TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、 蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原 等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。热重法试 验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量 减少；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。 热重分析仪的工作原

13、理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾 斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是 采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场 中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加 的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流 的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般 2〜5mg。一方面是因为仪器天平灵敏 度

14、很高（可达0.1“ g），另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部 温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使 TG 曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都 是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶 瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样 皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的 SiO2反 应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻 璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿

15、，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适 合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在 N2中分解，当分解程 度都取失重10 %时，用1 °C /min测定为357°C，用5 °C /min测定为394 °C相 差37C。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息， 如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaC03在真空、空气和CO2 三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600°C，原因在于CO2是CaCO3 分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaC

16、O3的分解，使分解温度提高。 聚丙烯在空气中，150〜180 C下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结 果，在N2中就没有增重。气流速度一般为 40ml / min，流速大对传热和溢 出气体扩散有利。 挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿 上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重， 使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。 浮力 浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使 样品表观增重。如：300 C时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900 C时

17、可降低到约 1 / 4。实用校正方法是做空白试验，（空载热重实验），消除表观增重。 TG曲线关键温度表示法 失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性，所以如何确定和选择十分重 要，至今还没有统一的规定。但人们为了分析和比较的需要，也有了一些大家认可的 确定方法。A点叫起始分解温度，是TG曲线开始偏离基线点的温度；B点叫外延起 始温度，是曲线下降段切线与基线延长线的交点。 C点叫外延终止温度，是这条切线 与最大失重线的交点。D点是TG曲线到达最大失重时的温度，叫终止温度。 E、F、 G分别为失重率为5%、10%、50%时的温度，失重率为50%的温度又称半寿温度。 其中B点温度重复性

18、最好，所以多采用此点温度表示材料的稳定性。当然也有采用A 点的，但此点由于诸多因素一般很难确定。如果了 TG曲线下降段切线有时不好划时， 美国ASTM规定把过5%与50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度； 国际标准局（ISO）规定，把失重20%和50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为 分解温度。 热重分析的应用 热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可 以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法 所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水 合/脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用

19、于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无 机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括： 无机物、有机物及聚合物的热分解； 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程； 固态反 应；矿物的煅烧和冶炼； 液体的蒸馏和汽化； 煤、石油和木材的热解过程； 含湿 量、挥发物及灰分含量的测定； 升华过程； 脱水和吸湿； 爆炸材料的研究； 反应 动力学的研究； 发现新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的测定； 表面积的测定； 氧化稳定性和还原稳定性的研究； 反应机制的研究。 四.X射线荧光仪（型号：S4 PIONEER） X射线荧光仪一般是采用放射性同位素作为激发源， 激发岩矿样品中的目标 元素，使之产生特征X射线，通过测量特征X射线的照射量率来确定目标 元素及其含量的仪器。仪器分为室内分析、野外便携式和 X射线荧光测井 仪三种类型。各种类型的仪器均由探测器和操作台两部分组成。由于目前 使用的探测器（正比计数管及闪烁计数器）能量分辨率不高，不能区分邻 近元素的特征X射线。为此，野外便携式仪器常采用平衡滤片（即利用不 同物质对不同元素的特征X射线具有选择性吸收的特性，所制成的一种薄 片），置于探测器和待测元素的样品之间，以使之形成能量“通带”，造成只容许待测元素的特征X射线通过，进而提高区分邻近元素的特征 X射 线的能力。［