专题二十二物质的检验、分离和提纯

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1、专题二十二 物质的检验、分离和提纯 考点一　物质的检验 1．(2015江苏化学，13，4分)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(双选)(　　) A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 molL－1 AlCl3溶液中加过量的6 molL－1 NaOH溶液 B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水 C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象 D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL

2、H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象 答案　BD 2．(2015四川理综，3，6分)下列操作或装置能达到实验目的的是(　　) 答案　C 3．(2014重庆理综，2，6分)下列实验可实现鉴别目的的是(　　) A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2 B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2 C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 答案　C 4．(2014福建理综，8，6分)下列实验能达到目的的是(　　) A．只滴加氨水鉴别NaC

3、l、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液 B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体 C．用萃取分液的方法除去酒精中的水 D．用可见光束照射以区别溶液和胶体 答案　D 5．(2013江苏化学，13，4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是(　　) A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液 B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯 D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋ 答案　D 6．

4、(2011重庆理综，11，6分)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是(　　) A．盐酸、硫酸 B．盐酸、氢氧化钠溶液 C．氨水、硫酸 D．氨水、氢氧化钠溶液 答案　D 考点二　物质的分离和提纯 1．(2015海南化学，7，4分)下列叙述正确的是(双选)(　　) A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2 B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液 C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜 D．煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2 答案　CD 2．(2015安徽理综，8，6分)下列有关实验的选项正确的是(　　) A.

5、配制0.10 molL－1 NaOH溶液 B.除去CO中的CO2 C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作 D.记录滴定终点读数为12.20 mL 答案　B 3．(2015广东理综，9，4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是(　　) 选项 叙述Ⅱ A 1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离 B 原电池需外接电源才能工作 C 乙二酸具有酸性 D NaCl固体可导电 答案　A 4．(2014全国大纲卷，10，6分)下列除杂方案错误的是(　　) 选项 被提纯 的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶

6、液、 浓H2SO4 洗气 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、 浓H2SO4 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 答案　B 5．(2013课标全国卷Ⅰ，13，6分)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大

7、 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案　D 6．(2012江苏化学，6)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　) A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl B．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体 D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层 答案　D 7．(2015浙江理综，29，15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验(一)　碘含量的测定 取0.010 0 molL－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取10

8、0.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 E/mV －225 －200 －150 －100 V(AgNO3)/mL 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV 50.0 175 275 300 325 实验(二)　碘的制取 另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下： 已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 请回答： (1)实验(

9、一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。 (2)①根据表中数据绘制滴定曲线： ②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。 (3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。 ②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是__________________________ ___________________________________________________________________。 ③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。 A．应控制NaOH溶

10、液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层 C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④实验(二)中操作Z的名称是________。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_________________________________。 答案　(1)坩埚　500 mL容量瓶 (2)① ②20.00 mL　0.635 (3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏

11、，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 (4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失 8．(2015课标全国卷Ⅱ，26，14分)酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物。该电池放电过程产生MnOOH。回收处理该废电池可得到多种化工原料。有关数据如下表所示 溶解度/(g/100g水) 　　　温度 化合物/℃ 0 20 40 60 80 100 NH4Cl 29.3 37.2 45.8 55.3 65

12、.6 77.3 ZnCl2 343 395 452 488 541 614 化合物 Zn(OH)2 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Ksp近似值 10－17 10－17 10－39 回答下列问题： (1)该电池的正极反应式为____________________________________________， 电池反应的离子方程式为_____________________________________________。 (2)维持电流强度为0.5 A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g。(已知F＝96 500 Cmol－1) (

13、3)废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为________，其原理是___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________。 (4)用废电池的锌皮制备ZnSO47H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法

14、是：加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全(离子浓度小于110－5 molL－1时，即可认为该离子沉淀完全)；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀(假定Zn2＋浓度为0.1molL－1)。若上述过程不加H2O2后果是_____________________________， 原因是_____________________________________________________________。 答案　(1)MnO2＋e－＋H＋===MnOOH　Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH (2

15、)0.05 (3)加热浓缩、冷却结晶　碳粉　MnOOH　在足量的空气或氧气中加热　碳粉转变为CO2，MnOOH氧化为MnO2 (4)Fe3＋　2.7　6　Zn2＋和Fe2＋不能分离　Fe(OH)2和Zn(OH)2的Ksp相近 9．(2014课标全国卷Ⅰ，26，13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 相对分子质量 密度/(gcm－3) 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130

16、 0.867 0 142 难溶 实验步骤： 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是________。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是_______________________________

17、___________________ __________________________________________________________________。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________。 (5)实验

18、中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________ __________________________________________________________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是________________

19、_______________ __________________________________________________________________。 答案　(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠 (3)d　(4)提高醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c (8)高　会收集少量未反应的异戊醇 10．(2013课标全国卷Ⅱ，27，14分)氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下： 提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。

20、回答下列问题： (1)反应②中除掉的杂质离子是__________，发生反应的离子方程式为__________________________________________________________________； 在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是__________________________________________________________________ __________________________________________________________________。 (2)反应③的反应类型为____________，

21、过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有______________。 (3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________________________________________________________________。 (4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2，取干燥后的滤饼11.2 g，煅烧后可得到产品8.1 g，则x等于________。 答案　(1)Fe2＋和Mn2＋　MnO＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋、2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋　铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质 (2)置换反应　镍 (3)取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净 (4)1