持久性有机污染物监测技术

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1、持久性有机污染物监测技术持久性有机污染物特征 难于生物降解 生物累积 长距离迁移 潜在危害大国际环境毒理与化学学会关注的优控污染物 内分泌干扰物(EDCs)；持久性有毒污染物(PTS)；药品和个人护理品(PPCPs)；杀虫剂、除草剂等农药；兽药和畜牧业用激素类物质；生物毒素；有机污染物在环境或生物体内降解产物等。国际环境毒理与化学学会关注的优控污染物斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会新增POPs-2009年5月 1-六氯环己烷 2.-六氯环己烷 3.六溴二苯醚和七溴二苯醚 4.四溴二苯醚和五溴二苯醚 5.十氯酮 6.六溴联苯 7.林丹 8.五氯苯 9.全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟斯德哥尔摩

2、公约备选物质 1 短链氯化石蜡（Short chained chlorinated paraffins，SCCP）2 六溴环十二烷（Hexabromocyclododecane，HBCD）3硫丹(Endosulfan)美国化学会关注的水中污染物全氟辛酸与全氟辛磺酸药物,激素，内分泌干扰物溴代阻燃剂手性污染物护肤品饮用水消毒副产物藻毒素高氯酸根甲基叔丁基醚农药降解产物化学战剂有机锡砷天然有机物微生物环境热点有机污染物概述热点有机污染物 含量低种类多;性质多样基质复杂;潜在危害大 持久性有机污染物;内分泌干扰物;其它有毒有机污染物 复杂的样品前处理分析检测方法多样化美国化学会关注的水中污染物药物,

3、激素，内分泌干扰物溴代阻燃剂手性污染物护肤品饮用水消毒副产物藻毒素高氯酸根甲基叔丁基醚农药降解产物化学战剂有机锡砷天然有机物微生物 典型新POPs分析方法的建立及验证 1 PBDEs 2 PFOS和PFOA 3 HBCD常用分析方法和流程样品收集样品收集痕量有机污染物的一般分析流程1.样品收集与提取样品收集与提取PLE(ASE),SPE,MAE,Soxhlet2.分析检测净化与浓缩分析检测净化与浓缩 GPC,SPE,多层硅胶,氧化铝3.分析检测分析检测 GC-HRMS,GC-LRMS,HPLC-MSGC、LC常用的检测方法 HRGC-HRMS HPLC-MS(Q)TOF-MSGC-ECNI-L

4、RMSGC-ECD NMR检测技术发展趋势SPELCMS联用系统SBSE-GC-MS联用生物快速筛查方法生物快速筛查方法生物快速筛查方法生物快速筛查方法HRGC-HRMS 挥发、半挥发性有机物 定量、定性分析 痕量、复杂、多组分体系HPLC-MS 强极性 难挥发 热不稳定化合物（如药物/水消毒副产物常用有机氯化合物检测方法(Q)TOF-MS 快速全扫描化合物鉴定常用的检测方法HRGC-HRMS HPLC-MS(Q)TOF-MSGC-ECNI-LRMSGC-ECD NMR.HRGC-HRMS 挥发、半挥发性有机物定量、定性分析痕量、复杂、多组分体系灵敏度高强极性难挥发热不稳定化合物（如药物/水消

5、毒副产物）HPLC-MS快速全扫描化合物鉴定(Q)TOF-MSPBDE分析的自动化和快速检测 基于传统方法通过将选择性加速溶剂萃 取和在线GPC-GC/MS结合起来，实现了多 溴联苯醚检测的高度自动化和快速化。在线GPC-GC/MS示意图选择性加速溶剂提取在线GPC-GC/MS系统色谱柱结构图 注：1：进样口；2：保留间隙管；3：预柱；4：分析柱；5：阻尼管；6：放空阀；7：溶剂排空出口；8：检测器；9：三通接在线GPC-气相色谱-质谱联用仪在线GPC-GC/MS仪器方法参数GPC柱：Shodex,EV-200AC,(2mm i.d.150mm);柱温箱温度：40;流动相：丙酮/环己烷(1/4

6、);流量：0.1 mL/min.GCVF-5ms(15m0.25mm0.1m);柱温:82C(4.5min),27/min 升至310C(3.5min);压力：91.4Kpa,130 Kpa/min升至160 Kpa(3.5min),再以-130Kpa/min降到91.4 Kpa;进样口：160C(4.5 min),120C/min 升280C(11min);柱流量:2mL/min;进样量5LMS负化学电离(NCI)甲烷作反应气;传输线温度:280;源温:220;溶剂延迟时间:9 min;SIM(m/z 79,81)检测限和回收率 检测限达到ppt水平，接近高分辨质谱的水平 鱼肉基质两水平加标回收率在81.9%110.3%之间。与传统方法的对比传统方法 约500毫升有机溶剂，分析过程耗时12天索氏提取多层硅胶柱-氧化铝柱-GC-MS选择性ASE提取在线GPC-GC/MS检测 约60毫升有机溶剂，分析过程耗时1.5小时选择性ASE提取-在线GPC-GC/MS检测全氟有机化合物分析方法 分析难点 前处理污染：由于PFCs广泛的存在于工业生产过程中，实验过程中所用到的容器、试剂、滤膜等都可能存在此类物质的污染。仪器污染：分析仪器中使用的含氟材料造成的背景污染严重干扰了实际样品中此类物质的准确定量。谢谢大家!中国环境监测总站中国环境监测总站010-84943185