年处理400吨中钇富铕混合稀土分离厂设计

喜欢就充值下载吧。。资源目录里展示的文件全都有，，请放心下载，，有疑问咨询QQ:1064457796或者1304139763 ==================== 喜欢就充值下载吧。。资源目录里展示的文件全都有，，请放心下载，，有疑问咨询QQ:1064457796或者1304139763 ==================== 第一章 总论 1.1概述 1.2建设规模和产品方案 1.2.1建设规模 本设计的稀土分离厂年处理能力为混合稀土氧化矿400吨，原料配分见表1-3所示。 表1-3 稀土原料配分(w%) REO La2O3 CeO2 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Eu2O3 Gd2O3 Tb4O7 w% REO Dy2O3 Ho2O3 Y2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 SUM w% 1.2.2产品方案 由原料配分可知，该原料属于高钇重稀土型稀土矿，根据高钇重稀土型离子矿的特点、国内外的稀土市场的行情和投资总额，可以制定出好的产品方案。产品方案见表1-4所示。 表1-4 产品方案 产 品 规 格 轻稀土富集物 稀土总量≥92% 中、重稀土相对含量＜0.1% 中稀土富集物 稀土总量＞95% 轻、中稀土各相对含量＜0.1% 铽富集物 稀土总量＞95% TbO/∑REO＞50% 氧化镝 稀土含量＞99% DyO/∑REO＞99% 非钇重稀土 稀土总量＞95% YO/∑REO＜1% ErO/∑REO＞40% 轻、中稀土各相对含量＜0.1% 氧化钇 稀土总量＞99% YO/∑REO＞99.95% 1.3厂址论证[7] 本厂厂址选择在赣州水东镇, 现作简单论证如下： 1、该厂厂址的东北方向是该厂所在地，通风条件好，而且位于其主要风向的侧面下游，对减轻城市环境污染和对农业的危害显然是有利的。 2、该厂段临近已开通的京九、赣龙铁路，位于323、105 国道旁，加之有赣粤高速公路，公路交通四通八达，靠近赣州黄金机场，有较大的河流（赣江）流经，稀土、盐酸、碳铵、草酸等原料及产品供销均可利用方便的铁路、公路、航空、水路等，故交通运输十分方便。 3、该厂处于较大的供电网络内，位于宽大的河流（章江、贡江）之畔。另外赣州自来水厂及水东镇自来水公司都能提供水，具有良好的供电供水条件。 4、该厂所在的地区（江西赣南）稀土原料矿产十分丰富，虽然不在原料基地，但距各原料供应地较近，可减少运输费用。 5、该厂建在我国卫生城市市赣州的郊区，加之这里已经有多家稀土厂，故除了具备良好的协作条件外，还对全国的工业布局和该地经济的发展起十分重要的作用。 综上所述，该厂的厂址选择是较合理的。 1.4企业组成[8] 企业实行厂长负责制，为了节约人员与资金，力求精干、高效、节约的原则，本厂设立由厂长直接管理各分处的统筹模式，厂部下设经营管理、生产、总务等三处。 总务处包括福利、劳动人事、保卫、教育、培训等。 经营管理处包括财务管理、仓库管理、供销等职能。 生产处则包括原料的供给、萃取分离等。 生产辅助设施有锅炉房、机电维修、分析与检测、水电处理室、“三废”处理等。 1.5主要设计原则[9] 总原则：本设计遵循改革开放，对外搞活的方针，以适应国内外稀土市场的需求，建设以南方重稀土矿为原料，生产单一稀土产品的稀土分离厂。在工艺设备厂房的设置上尽量考虑生产的灵活性、可变性和发展的可行性，设计有较大的适用性，使企业有较强的生存能力。 1、搞好综合利用，努力提高产品收率和质量，降低成本，使企业有较强的市场竞争能力。 2、利用有利的地形条件，提高土地利用率，节省资金投入。 3、尽量采用可靠、实用、先进的工艺技术和设备，使企业投产后有较高的效益水平。 4、本设计采用及考虑到一些原则： (1)工艺上采用了两出口与三出口相结合的分离技术，并由计算机编程计算出各工序的工艺参数； (2)采用了下进料式的萃取设备； (3)皂化采用了连续皂化的先进技术； (4)车间配置上充分利用斜坡地形优势，各工段工序采用一条龙衔接，其中酸溶因产生酸雾必须与其他工序分开； (5)采用了全回流反萃技术，降低了平衡水相的酸度，从而大大减少了试剂的耗量。 5、此处充分考虑了酸溶渣(废渣)、废气、废水等三废处理，并在有关车间的地面、墙、柱作了防腐处理。 第二章 冶炼工艺 2.1稀土原料及辅助材料 2.1.1稀土原料及配分 本厂的稀土原料是来自江西、广东、福建三省的南方离子矿。年处理**吨高钇重稀土，原料配分见表2-1所示。 表2-1 稀土原料配分(w%) REO La2O3 CeO2 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Eu2O3 Gd2O3 Tb4O7 w% REO DyO Ho2O3 Y2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 SUM w% 原料中稀土量占92%，其他占8%。 2.1.2化工原材料年耗量及来源 表2-2 化工原材料年耗量及来源 序号 名称 规格 年耗量（吨/年） 来源 1 P507 工业级 南昌 2 煤油 工业级 南昌 3 盐酸 工业级 赣州 4 碱液 工业级 赣州 5 草酸 工业级 赣州 6 碳铵 工业级 赣州 7 混合醇 工业级 广州、上海 8 环烷酸 工业级 广州、上海 2.2工艺流程 2.2.1工艺流程的选择 2.2.1.1 溶剂萃取法 溶剂萃取分离法是指含有被分离物质的水溶液与互不相溶的有机溶剂接触，借助于萃取剂的作用，使一种或几种组分进入有机相，而另一些组分仍留在水相，从而达到分离的目的。 由于溶剂萃取法具有处理容量大，反应速度快，分离效果好的优点，它已经成为国内外稀土工业生产中分离提取稀土元素的主要方法，也是分离制备高纯单一稀土化合物的主要方法之一。用溶剂萃取分离法在工业上实现了纯度达5N的单一稀土产品。尽管稀土萃取化学与分离工艺研究自60年代以来一直很活跃，所研究的萃取剂种类很多，但是用于工业分离稀土的萃取剂有TBP、P350、P204、P507、环烷酸及异构酸等。 目前，溶剂萃取法的实践和理论正处在蓬勃发展的阶段，稀土新萃取剂的研究，新萃取分离工艺的研究，萃取机理和萃取化学规律的研究日益受到人们的重视。 2.2.1.2萃取剂的选择 环烷酸目前仍然是提取钇的最佳萃取剂，利用环烷酸从稀土溶液中萃取稀土的pH1/2值的差异，通过控制水相pH值，使除钇外的稀土离子萃入有机相，而在水相中得到纯钇产品。 表2-3 稀土的pH1/2 元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd pH1/2 3.96 3.89 3.78 3.74 3.73 3.62 3.76 元素 Dy Ho Er Tm Yb Y pH1/2 3.73 3.91 3.84 3.92 4.02 4.30 其他工序的常用萃取剂有P204、P507。它们的结构简式分别为： RO O RO O P P RO OH R OH P204 P507 R是推电子基，RO是拉电子基，故随着R基的增加，RO基的减少，OH键由于正诱导效应而得到增强，故氢离子难电离，即酸性减弱，所以P507萃取稀土元素的分配比低于P204，当它萃取中、重稀土（包括钪）时，所需的水相酸度较低，反萃液的酸度也较低。因此，在钪、钇、镧系元素的分离上优于P204，特别是氨化P507萃取分离稀土元素可提高萃取容量和分离系数。在本设计中，选择P507作Nd/Sm分组、Dy/Ho分组及Gd/Tb/Dy分组等工序的萃取剂。 2.2.2工艺流程 根据原料组成及产品方案确定工艺原则流程： 料液 环烷酸提钇 Nd/Sm分组 Dy/Ho分组 Gd/Tb/Dy分组 沉淀 灼烧 包装 工艺原则流程图见附录一。 下面对工艺流程的主要工序进行简要叙述。 2.2.2.1前处理工序 过程用水和盐酸需要净化，水净化通常采用离子交换法，盐酸净化主要是除去Fe和其他有害杂质。 2.2.2.2酸溶工序 用于分离的稀土精矿是以氧化物的形式存在的。为了用溶剂萃取法分离稀土，必须使之转化为溶液。通常用HCl将稀土精矿溶解，控制pH值可除去部分Ca2+、Mg2+、Fe3+。产出的酸溶渣中仍含有少部分稀土，可用于进一步分离，稀土料液送往配料工序。酸溶工序的温度控制在70～90℃，但无须外部加热设备，利用稀土和HCl反应放热即可，同时酸溶中常加入三号絮凝剂（聚丙烯酰胺）和BaCl2 （用以除去溶液中的 SO42-）。 2.2.2.3各萃取分组工序简介 1、环烷酸提钇：有机相为20%环烷酸+20%混合醇+60%煤油，通过萃取使非钇稀土进入有机相，而钇留在水相，从而达到了提钇的目的。此过程所需级数较多。 2、Nd/Sm分组工序：利用P507—HCl体系及对稀土元素的正序萃取，可使Sm以后的中、重稀土萃入有机相，而使La～Nd轻稀土留在水相，从而达到富集轻稀土的目的。萃取液是富集了中、重稀土的溶液，经反萃采用水相进料用于下一步的分离，萃余液用于产出轻稀土富集物产品。 3、Dy/Ho分组工序：同样利用P507—HCl体系及对稀土元素的正序萃取对Nd/Sm分组萃取液反萃后的水相进行Dy/Ho分组。萃余液是中稀土的富集物，萃取液是重稀土的富集物，萃余液用于下一步的分离。 4、Gd/Tb/Dy分组工序：同样利用P507—HCl体系及对稀土元素的正序萃取，采用水相进料三出口工艺，其水相出口是中稀土富集物Sm～Gd，有机相出口是Dy，第三出口是Tb的富集物。 2.2.2.4后处理工序——沉淀、过滤、灼烧 萃取分离后得到的溶液通常用草酸或碳铵作沉淀剂，一般产量较大的选择碳铵，产量较少的选择草酸，控制沉淀pH值、温度以及沉淀的时间，使稀土沉淀下来，而杂质留在溶液中。沉淀后的稀土经三足式离心机过滤，除去悬浮物和部分杂质，然后灼烧。灼烧设备为隧道窑或马弗炉，灼烧后即得到各种氧化稀土产品。 2.3主要工序工艺技术条件的确定 2.3.1前处理工序工艺条件 盐酸除铁：采用N235除铁或用717#强碱性阴离子交换树脂除铁 水的净化：采用离子交换法 2.3.2 酸溶工序工艺条件 1、工业盐酸：9mol/l，Fe<5mg/l 2、盐酸用量：RE2O3：HCl=1：2(W/V) 3、反应温度：70～90℃ 4、终点pH： 3～3.5 5、反应时间：1～2小时 6、稀土收率：95% 7、调浆用水：RE2O3：H2O=1：1.25（W/V） 8、产渣率：以干渣计4% 2.3.3萃取分组工序工艺条件 2.3.3.1环烷酸提钇工序 1. 料液：(M)F =1.0mol/l pH=3～4 2. 有机相：20%环烷酸+20%混合醇+60%煤油，用NaOH皂化，皂化度90%，饱和容量s=0.2 mol/l。 用环烷酸萃取时，Y的pH 1/2值较其他稀土元素大，更难萃入有机相。因而可以用控制水相pH值的方法，使除Y以外的稀土离子萃入有机相，而在水相得到纯钇产品。环烷酸萃取剂使用前需用浓NH4OH或NaOH等水溶液皂化，才能定量萃取稀土离子，控制平衡水相的pH值。皂化时往含此萃取剂的有机相中加入大量的碱液，水并不从有机相析出，而形成外观清澈透明的溶液，并使有机相产生很大的相体积变化[10]。 3. 反萃：采用全回流反萃：即用3 mol/l HCl进行全反，反萃后的水相一部分作洗液，一部分作非Y重稀土的出口水相。洗涤段平衡水相稀土浓度：(M)n+1=1.0 mol/l；余酸为0。 4. 工艺参数计算： PB1=0.9995 An+m=0.99 βRE/Y= 1.45 由计算机编程计算得出的分离指标及出口分数、平均分子量如下： Ra=0.9986 Rb=0.9963   fa=0.2687  fb=0.7313 fa’=0.2710 fb’=0.7290           平均分子量=131.2667 工艺参数计算结果见表2-4所示。 表2-4 环烷酸提钇工艺参数计算结果 K S W EM EM1 N M R=S*(N+M) 确定K=0.95一组为最优工艺参数，因为理论上R最小原则为最优，即K=0.85时，R=198.5589最小。但是在实际生产时，我们应该从企业的效益来考虑，在生产中我们要尽量减少试剂耗量（即酸、碱、有机相等耗量）来降低生产成本及提高企业效益。所以我们选用K=0.95这一组，即=2.6334，W=2.3623，N=55，M=25。 考虑到级效率η=80%，则实际级数：N=69，M=32，N+M=101级，另外加上两级钠皂和三级稀土皂及反萃10级，共116级。 5. 流比： MF = 1.0 (M) F = 1.0mol/l = 0.2 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 1.0 = 1.0 VS = / s = 2.6334 / 0.2 = 13.167 Vw = W/(M)n+1 = 2.3623 / 1.0 = 2.3623 皂化用30%的10mol/l NaOH（工业级） VNaOH = VS×3.32×20%×90%÷10=0.8743 非钇重稀土出口浓度：1.0 mol/l V反 = /1.0=2.6334/1.0=2.6334 非钇重稀土出口流量：VA= V反- Vw=2.6334-2.3623=0.2711 萃取段浓度： (M)1 -n=(W+1)/(VF+VW)=(2.3623+1)/(1.0+2.3623)=1.0 mol/l 用于稀土皂流量：V稀土皂= /(M)1=2.6334/1.0=2.6334 萃余液流量：V1=VF+VW- V稀土皂=1+2.3623-2.6334=0.7289 流比：VS ：VF ：VW ：VNaOH ：V稀土皂：V1 ：V反：VA =13.167：1：2.3623：0.8743：2.6334：0.7289：2.6334：0.2711 2.3.3.2 Nd/Sm分组工序 1. 料液 (M)F=1.0 mol/l pH=3～4 2. 有机相 1.5mol/l P507+煤油，用NaOH皂化，皂化度36%，饱和容量 s =0.18 mol/l 若不进行皂化，则3(HA)2+RE3+=RE(HA2)3+3H+生成的H+进入水相，使得平衡水相pH值降低，造成P507中的H+难以电离甚至不电离，使得萃取反应受影响，反应不完全。 Na皂化的机理：NaOH-+(HA)2(O)= NaHA2+H2O 稀土皂化的机理：RE3++3 NaHA2(O)= RE(HA2)3(O)+3 Na+ 皂化的作用[11]：可以提高第一级水相出口的稀土浓度； 可以减少Na等非稀土杂质的含量。 Nd/Sm分组需反萃，出口有机相经反萃直接作下段的Dy/Ho分组的水相进料，出口水相留后序工序处理。   3. 洗液 洗涤段平衡水相稀土浓度：(M)n+1~n+m=0.8 mol/l； 平衡水相酸度：0.1 mol/l 洗液酸度：2.5 mol/l 4. 工艺参数计算 PB1=0.999 An+m =0.999 βNd/Sm=6.0 Ra=0.9996 Rb=0.9972 fa=0.7352 fb=0.2648 fa’=0.7357 fb’=0.2643  平均分子量=181.26 Nd/Sm分组工艺参数计算结果见表2-5所示。 由表2-5，确定K=0.90一组为最优工艺参数，因为理论上R最小原则为最优，即K=0.60时，R=15.0452最小。但是在实际生产时，我们应该从企业的效益来考虑，在生产中我们要尽量减少试剂耗量（即酸、碱、有机相等耗量）来降低生产成本及提高企业效益。所以我们选用K=0.90这一组，即 =0.9847，W=0.2490，N=9，M=13。 考虑到级效率η=80%，则实际级数：N=12，M=17，N+M=29级，另外加上两级钠皂和三级稀土皂及反萃10级，共44级。 表2-5 Nd/Sm分组工艺参数计算结果 K S W EM EM1 N M R=S*(N+M)       5. 流比          (M) F = 1.0mol/l s = 0.18 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 1.0 = 1.0 VS = / s = 0.9847 / 0.18 = 5.4706 Vw = W/(M)n+1 = 0.2490 / 0.8= 0.3113  皂化用30%的10mol/l NaOH（工业级） VNaOH = VS×1.5×36%÷10=0.2954  易萃组分出口浓度：0.8mol/l V反 = / 0.8 =0.9847/0.8=1.2309  易萃组分出口流量：VA= V反- Vw=1.2309-0.3113=0.9196   萃取段浓度：(M)1 - n=(W+1)/(VF+VW)   =(0.2490+1)/(1.0+0.3113)=0.9525 mol/l  用于稀土皂流量：V稀土皂= /(M)1=0.9847/0.9525=1.0338  萃余液流量：V1=VF+VW- V稀土皂=1.0+0.3113-1.0338=0.2775  流比：VS ：VF ：VW ：VNaOH ：V稀土皂：V1 ：V反：VA =5.4706：1：0.3113：0.2954：1.0338：0.2775：1.2309：0.9196 2.3.3.3 Dy/Ho分组工序 1. 料液 (M)F=0.8 mol/l pH=3～4 2. 有机相 1.5mol/l P507+煤油，用NaOH皂化，皂化度36%， 饱和容量 s =0.18 mol/l 3. 洗液  洗涤段平衡水相稀土浓度：(M)n+1~n+m=1.6667 mol/l  平衡水相酸度：0.5 mol/l 洗液酸度：5.5 mol/l 4. 工艺参数计算  PB1=0.99 An+m =0.999 Ra=0.9815 Rb=0.9995  fa=0.3533   fb=0.6467    fa’=0.3471 fb’=0.6529     平均分子量=186.21 βDy/Ho =2.0             计算机编程Dy/Ho分组工艺参数计算结果见表2-6所示。 表2-6 Dy/Ho分组工艺参数计算结果 K S W EM EM1 N M R=S*(N+M) 确定K=0.95一组为最优工艺参数，因为理论上R最小原则为最优，即K=0.80时，R=47.5010最小。但是在实际生产时，我们应该从企业的效益来考虑，在生产中我们要尽量减少试剂耗量（即酸、碱、有机相等耗量）来降低生产成本及提高企业效益。所以我们选用K=0.95这一组，即=1.4202，W=1.0731，N=15，M=19。 考虑到级效率η=80%，则实际级数：N=19，M=24，N+M=43级，另外加上两级钠皂和三级稀土皂及反萃10级，共58级。 5. 流比 MF = 1.0 ， (M) F = 0.8mol/l ， s = 0.18 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 0.8= 1.25 VS = / s = 1.4202 / 0.18 = 7.89 Vw = W/(M)n+1 = 1.0731 / 1.6667= 0.6438 皂化用30%的10mol/l NaOH（工业级） VNaOH = VS×1.5×36%÷10=0.4252 易萃组分出口浓度：1.6667mol/l V反 = / 1.6667=1.4202/1.6667=0.8521 易萃组分出口流量：VA= V反- Vw=0.8521-0.6438=0.2083 萃取段浓度：(M)1 - n=(W+1)/(VF+VW)=(1.0731+1)/(1.25+0.6438)=1.0947mol/l 用于稀土皂流量：V稀土皂=/(M)1=1.4202/1.0947=1.2973 萃余液流量：V1=VF+VW- V稀土皂=1.25+0.6438-1.2973=0.5965 流比：VS ：VF ：VW ：VNaOH ：V稀土皂：V1 ：VA =7.89：1.25：0.6438：0.4252：1.2973：0.5965：0.2083 =6.312：1：0.5150：0.3402：1.0378：0.4772：0.1666 2.3.3.4 Gd/Tb/Dy分组工序 1. 料液 来自Dy/Ho分组出口水相，即水相进料(M)F=1.0947 mol/l pH=3～4 2. 有机相 1.5mol/l P507+煤油，用NaOH皂化，皂化度36%， 饱和容量 s =0.18 mol/l 3. 洗液 洗涤段平衡水相稀土浓度：(M)n+1~n+m=1.6667 mol/l； 平衡水相酸度：0.5 mol/l, 洗液酸度：5.5 mol/l 4. 工艺参数计算 An+m =0.9995 ； PBI=0.5 ； PC1=0.999； RC=0.999；  βTb/Dy=2.5 ； βDy/Ho=2.0； Ra=0.8522； Rb=0.9887； fa=0.4121； fb=0.0621 ； fc=0.5257； fa’=0.3514； fb’=0.1229 ； fc’=0.5257  平均分子量=182.397 计算机编程计算Gd/Tb/Dy分组工艺参数计算结果见表2-7所示。 =0.9682时，R=27.1095最小,故选用=0.9682一组为最优工艺参数，即有=0.9682，W=0.6168， PCN=0.4858，PAN=0.4257， PBN=0.0886，I=4， N=8，M =16。 考虑到级效率η=80%，则实际级数：N=10，M=20，I=5，第三出口开在洗涤段，另外加上两级钠皂和三级稀土皂及反萃10级，共50级。 表 2-7 Gd/Tb/Dy分组工艺参数计算结果 S W PCN PAN PBN I N M R=S*(N+M+I) 0.9182 0.5668 0.4648 0.4489 0.0864 4 8 18 27.5459 0.9682 0.6168 0.4858 0.4257 0.0886 4 8 16 27.1095 1.0182 0.6668 0.5048 0.4048 0.0905 5 8 15 28.5095 1.0682 0.7168 0.5221 0.3858 0.0921 5 7 14 27.7731 1.1182 0.7668 0.5380 0.3686 0.0935 5 7 14 29.0731 1.1682 0.8168 0.5525 0.3528 0.0947 5 7 13 29.2049 1.2182 0.8668 0.5659 0.3383 0.0957 5 7 13 30.4549 1.2682 0.9168 0.5783 0.3250 0.0967 5 7 13 31.7049 1.3182 0.9668 0.5898 0.3127 0.0975 5 7 12 31.6367 1.3682 1.0168 0.6005 0.3012 0.0982 5 7 12 32.8367 5．流比 MF = 1.0 (M) F = 1.0947mol/l s = 0.18 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 1.0947 = 0.9135 VS = / s = 0.9682/ 0.18 = 5.3789 V水= VS /10=5.3789/10=0.5379 Vw = W/(M)n+1 = 0.6168 / 1.6667= 0.3701 VNaOH = VS×1.5×36%÷10=0.2905 VI=fb’/(M)n+1=0.1229/1.6667=0.0737 易萃组分出口浓度：1.6667mol/l VA=fa’/(M)n+m =0.3514/1.6667=0.2108 V反= VA + Vw=0.2108+0.3701=0.5809 萃取段浓度：(M)1 -n=(W+1-fb’)/(VF+VW -VI) =(0.6168+1-0.1229)/(0.9135+0.3701-0.0737)=1.2347mol/l 用于稀土皂流量：VRECl3= /(M)n = 0.9682/1.2347=0.7842 萃余液流量：V1=Vw+VF-VI- VRECl3=0.3701+0.9135-0.0737-0.7842=0.4257 流比：VS ：VF ：VW ：VNaOH ：V稀土皂：V1 ：VI：VA ：V水 =5.3789：0.9135：0.3701：0.2905：0.7842：0.4257：0.2108：0.1115：0.5181 =5.8882：1：0.4051：0.3180：0.8585：0.4660：0.2308：0.1221：0.5672 萃余液送沉淀、灼烧工序制取中稀土化合物。 第三出口液送沉淀，灼烧工序制取氧化铽富集物。 萃取段出口液经反萃送沉淀、灼烧制取氧化镝。 2.3.4产品处理工艺条件 2.3.4.1沉淀工序 沉淀工艺的选择对本设计是一个重要的环节，它会直接影响到本设计企业的经济效益。为此，从市场的信息考虑，本设计分别采用了草酸和碳铵作沉淀剂，其中铽富集物等贵重金属稀土产品为了取得更好的效果，本设计则使用草酸作沉淀剂，其余的则使用廉价的碳铵作沉淀剂。 另外，为了保证产品的收率和沉淀产品颗粒分布均匀，本设计采用把沉淀剂先配成溶液形式，产品的回收率达98%。 1. 使用碳铵作沉淀剂时： 轻稀土富集物、中稀土富集物、高钇重稀土富集物与碳铵的比例： REO：碳铵=1：3 沉淀温度：70℃～90℃ 沉淀pH值：7± 洗涤时，水：滤饼=10：1（洗涤3次） 2. 使用草酸作沉淀剂时： 草酸：轻稀土=1.4：1 草酸：中稀土=1.5：1 草酸：重稀土=1.6：1 沉淀温度：60℃～80℃ 沉淀pH值：1.5～2.0 洗涤时，水：滤饼=10：1（洗涤3次，最后一次洗涤时洗水中含1%的H2C2O4溶液） 产品沉淀后得稀土草酸盐，其中稀土占稀土草酸盐的40%，由此知稀土草酸盐量，从而进行下一步的灼烧工序。 2.3.4.2灼烧工序 灼烧时，必须保证灼烧的额定温度和恒温时间，经过灼烧、保温及冷却后，稀土产品方可包装入库，包装工序应保持环境清洁，以保证产品质量。 中稀土富集物及重稀土富集物纯度不高，故可用一台隧道窑。 工艺条件： 1、 灼烧时间：2～3小时 2、 灼烧温度：850℃～1000℃ 3、 灼烧设备：隧道窑和马弗炉 4、 回收率：98% 2.4冶金计算 2.4.1计算的依据 本设计冶金计算依据包括以下几个方面： 1. 氧化稀土的配分及总量 表2-8 高钇重稀土离子吸附型稀土矿配分（w%） REO La2O3 CeO2 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Eu2O3 Gd2O3 Tb4O7 w% 2.10 0.78 1.10 5.10 3.20 0.25 5.69 1.13 REO Dy2O3 Ho2O3 Y2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 SUM w% 7.48 1.60 62.90 4.26 0.60 3.34 0.47 100 2. 生产过程各段收率 表2-9 生产过程中各段收率表(%) 工序 轻稀土富集物 中稀土富集物 铽富集物 氧化镝 非钇重稀土 氧化钇 酸溶 95 95 95 95 95 95 RE/Y 99 99 99 99 99 99 Nd/Sm 99 99 99 99 99 / Dy/Ho / 99 99 99 99 / Gd/Tb/Dy / 99 99 99 / / 沉淀 98 98 98 98 98 98 灼烧包装 98 98 98 98 98 98 直收率 89.42 87.64 87.64 87.64 88.53 90.33  3. 生产能力即年处理量：350T          4. 年工作日300天，由年处理量进一步确定日处理原料量    5. 有机相循环损耗：P507损耗0.05%，环烷酸损耗0.05%，煤油损耗0.1%，混合醇损耗0.1%。 2.4.2本设计的工艺条件 本设计的工艺条件为： 1.  年处理能力：350吨 ； 2. 年工作日：300天；  3. 稀土总量：∑RE2O3≥92% ；  4. 堆比重：0.805 2.4.3物料平衡计算的结果（以一天的物料量为基准计算） 2.4.3.1酸溶工序 工艺条件： 1、 H2O：稀土=1.25：1（V/W） 2、 盐酸：稀土=2：1（V/W） 3、 回收率：95% 4、 渣率：4% 5、 机械损失：1% 6、 渣含稀土：31.5% 表2-10 酸溶工序冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L REO % 折REO kg 产出物名称及量 Kg或L 含REO % 折REO kg 稀土原料 1166.67 92% 1073.34 RECl3溶液 3791.66 95% 1019.67 工业盐酸 2333.33 / / 酸溶渣 136.27 31.5% 42.93 水 1458.33 / / 机械损失 / 1% 10.73 2.4.3.2萃取工序 工艺条件： 1. 收率99% 2. 槽内皂化 2.4.3.2.1环烷酸提钇工序物料平衡表 表2-11 环烷酸提钇工序冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 产出物名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 料液 7767.92 131.3 1019.67 萃余液 5607.88 112.9 633.13 3mol/lHCl 18350.16 / / 反萃后液 2076.19 181.26 376.33 皂化用NaOH 5522.99 / / 排废水量 19980.74 / / 有机相 环烷酸 混合醇 煤油 102280.2 / / 空白有机相 102188.14 / / 20456.04 / / 有机相损失 92.06 20456.04 / / / / / / 61368.12 / / 机械损失 / 1% 10.20 2.4.3.2.2 Nd/Sm分组工序物料平衡表 表2-12 Nd/Sm分组工序冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 产出物名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 料液 2076.19 181.26 376.33 萃余液 570.37 159.58 91.02 2.5mol/lHCl 646.32 / / 反萃后液 1890.10 148.96 281.55 皂化用NaOH 613.31 / / 排废水量 875.35 / / 有机相 P507 煤油 11358 / / 空白有机相 11349.48 / / 5679 / / 有机相损失 8.52 / / 5679 / / 机械损失 / 1% 3.76 2.4.3.2.3 Dy/Ho分组工序物料平衡表 表2-13 Dy/Ho分组工序冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 产出物名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 料液 1890.10 148.96 281.55 萃余液 893.32 199.67 178.37 5.5mol/lHCl 973.40 / / 反萃后液 311.72 321.96 100.36 皂化用NaOH 643.01 / / 排废水量 2301.47 / / 有机相 P507 煤油 11930.31 / / 空白有机相 11921.35 / / 5965.16 / / 有机相损失 8.96 / / 5965.16 / / 机械损失 / 1% 2.82 2.4.3.2.4Gd/Tb/Dy三出口分组工序物料平衡表 表2-14 Gd/Tb/Dy三出口分组工序冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 产出物名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 料液 893.32 199.67 178.37 萃余液 412.25 220.57 90.93 5.5mol/lHCl 361.88 / / 第三出口 71.33 311.53 22.22 皂化用NaOH 284.08 / / Dy出口量 204.13 310.83 63.45 有机相 P507 煤油 5260.05 / / 空白有机相 5256.1 / / 2630.02 / / 有机相损失 3.95 / / 2630.02 / / 废水 851.57 / / / / / / 机械损失 1% 1.78 2.4.3.2.5萃取工序冶金计算结果总表 表2-15 萃取工序冶金计算结果总表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 产物名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 进料量 7767.92 131.3 1019.67 轻稀土富集物 570.37 159.58 91.02 进有机相量 102280.2 / / Tb富集物 71.33 311.53 22.22 11358 / / 重稀土富集物 311.72 321.96 100.36 11930.31 氯化钇 5607.88 112.9 633.13 5260.05 氯化镝 204.13 310.83 63.45 环烷酸 20456.04 / / 中稀土富集物 412.25 220.57 90.93 混合醇 20456.04 / / 排废水量 19980.74 / / 煤油 75633.29 / / 875.35 / / P507 14256.17 / / 2301.47 / / 皂化用NaOH 5522.99 / / 851.57 / / 613.31 / / 空白有机相 102188.14 / / 643.01 / / 11349.48 / / 284.08 / / 11921.35 / / 3mol/lHCl 18350.16 / / 5256.1 / / 5.5mol/lHCl 973.40 / / 有机相损失 113.49 5.5mol/lHCl 361.88 / / 机械损失 18.56 2.5mol/lHCl 646.32 / / 2.4.3.2沉淀、灼烧工序物料平衡计算 2.4.3.2.1沉淀工序物料平衡计算 在沉淀工序中，用草酸作沉淀剂时，草酸：REO=1.6：1； 用碳铵作沉淀剂时，碳铵：REO=3：1 在沉淀的过程中，铽用草酸沉淀，其余用碳铵沉淀。 铽沉淀需草酸量：22.22×1.6=35.55kg 轻稀土需碳铵量：91.02×3=273.06 kg 中稀土需碳铵量：90.93×3=272.79 kg 镝需碳铵量： 63.45×3=190.35 kg 重稀土需碳铵量：100.36×3=301.08 kg 钇沉淀需碳铵量：633.13×3=1899.39 kg 共需碳铵量： 273.06+272.79+190.35+301.08+1899.39=2936.67 kg 共需草酸量： 35.55 kg 产品处理的冶金计算列于下表。 表2-16 沉淀工序的冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO mol/l 折REO kg 产物名称及量 kg或L % 损失 kg 折REO kg 氯化钇 5607.88 112.9 633.13 碳酸钇 1551.18 40 12.66 620.47 轻稀土富集物 570.37 159.58 91.02 轻稀土碳酸盐 223 40 1.82 89.20 中稀土富集物 412.25 220.57 90.93 中稀土碳酸盐 222.78 40 1.82 89.11 铽富集物 71.33 311.53 22.22 铽草酸盐 54.45 40 0.44 21.78 氯化镝 204.13 310.83 63.45 镝碳酸盐 155.45 40 1.27 62.18 重稀土富集物 311.72 321.96 100.36 重稀土碳酸盐 245.88 40 2.01 98.35 2.4.3.2.2灼烧工序物料平衡计算 表2-17 灼烧工序的冶金计算平衡表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO % 折REO kg 产物名称及量 kg或L 损失 折REO kg 碳酸钇 1551.18 40 620.47 氧化钇 620.47 12.41 608.06 轻稀土碳酸盐 223 40 89.20 轻稀土产品 89.20 1.78 87.42 中稀土碳酸盐 222.78 40 89.11 中稀土产品 89.11 1.78 87.33 铽草酸盐 54.45 40 21.78 铽产品 21.78 0.44 21.34 镝碳酸盐 155.45 40 62.18 氧化镝 62.18 1.24 60.94 重稀土碳酸盐 245.88 40 98.35 重稀土产品 98.35 1.97 96.38 2.4.3.4冶金计算平衡总表 表2-18 冶金计算平衡总表 投入量kg或L 产出量kg或L 物料名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 产物名称及量 kg或L 含REO g/L 折REO kg 酸溶工序 稀土原料 1166.67 92% 1073.34 RECl3溶液 3791.66 268.92 1019.67 工业盐酸 2333.33 酸溶渣 136.27 31.5% 42.93 调浆水 1458.33 机械损失 10.73 RE/Y分组工序 进料量 7767.92 131.3 1019.67 萃余液 5607.88 112.9 633.13 3mol/l HCl 18350.16 反萃后液 2076.19 181.26 376.33 皂化用NaOH 5522.99 排废水量 19980.74 有机相 102280.2 空白有机相 102188.14 Nd/Sm分组工序 进料量 2076.19 181.28 376.33 萃余液 570.37 159.58 91.02 2.5mol/lHCl 646.32 反萃后液 1890.10 148.96 281.55 皂化用NaOH 613.01 排废水量 875.35 有机相 11358 空白有机相 11349.48 Dy/Ho分组工序 进料量 1890.10 148.96 281.55 萃余液 893.32 199.67 178.37 6.5mol/lHCl 973.40 萃取液 311.72 321.96 100.36 皂化用NaOH 643.01 排废水量 2301.47 有机相 11930.31 空白有机相 11921.35 Gd/Tb/Dy分组工序 进料量 893.32 199.67 178.37 萃余液 412.25 220.57 90.93 5.5mol/lHCl 361.88 第三出口 71.33 311.53 22.22 皂化用NaOH 284.08 Dy出口量 204.13 310.83 63.45 有机相 5260.05 排废水量 851.57 沉淀工序 ㎏ % 损失 氯化钇 5607.88 112.9 633.13 碳酸钇 1551.18 40 12.66 620.47 轻稀土富集物 570.37 159.58 91.02 轻稀土碳酸盐 223 40 1.82 89.20 中稀土富集物 412.25 220.57 90.93 中稀土碳酸盐 222.78 40 1.82 89.11 铽富集物 71.33 311.53 22.22 铽草酸盐 54.45 40 0.44 21.78 镝富集物 204.13 310.83 63.45 镝碳酸盐 155.45 40 1.27 62.18 重稀土富集物 311.72 321.96 100.36 重稀土碳酸盐 245.88 40 2.01 98.35 灼烧工序 损失kg 碳酸钇 1551.18 40 620.47 氧化钇 620.47 12.41 608.06 轻稀土碳酸盐 223 40 89.20 轻稀土产品 89.20 1.78 87.42 中稀土碳酸盐 222.78 40 89.11 中稀土产品 89.11 1.78 87.33 铽草酸盐 54.45 40 21.78 氧化铽 21.78 0.44 21.34 镝碳酸盐 155.45 40 62.18 氧化镝 62.18 1.24 60.94 重稀土碳酸盐 245.88 40 98.35 重稀土产品 98.35 1.97 96.38 2.5主要设备选型与计算[12][13] 2.