员工知识讲座--色谱仪器基本知识..课件

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1、Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,,‹#›,单击此处编辑母版标题样式,,,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,江西瑞尔泰控制工程有限公司,气相色谱仪器基本知,,2010-01-22 周剑敏,,1,主要内容,实验仪器设备的分类,化学分析的概念,气相色谱仪器的概念,气相色谱仪器的特点,气相色谱仪作用,市场上气相色谱仪的品牌,他们使用在那些企业和行业,他们的

2、组成以及流程介绍,怎么选型 选择型时候要注意什么,怎样和客户推荐,,,实验仪器设备的分类,按种类分:,,化学分析仪器,光学仪器,环境监测仪器,气体检测仪,工业在线仪器,,,,化学分析中的二个概念,化学分析的目的：,,1.要确定被分析物是什么性质，即给物质,定性。,,2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质,定量。,定性分析 定量分析,,,气相色谱仪概念,它是一种高效能物理分离技术的仪器，配合适当的检测手段，使用于分析化学中；,其分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。,,固定不动的，叫做固定相。,不断流过固定相的一相，叫

3、流动相,。,,,市场上常见的品牌,国内：大连依利特，普析通用，伍丰，创新通恒，南京科捷，山东德瑞鲁普，上海灵华等。,,国外：WATERS,沃特世科技,，安捷伦，岛津，戴安,,,气相色谱仪器的特点,分离效能高,在气相色谱法中，填充柱一般具有相当于数千块塔板的分馏塔（柱）的分离效能，而毛细管柱甚至具有上百万块塔板的分离效能，因而可以使沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物获得分离,分析速度快,气相色谱分析一般只需花几分钟的时间，长的花几十分钟，某些快速分析则只需花几秒钟，这是一般化学分析所不及的。,,,,样品用量少,样品用量一般以ug计，有时仅以ng计即可，因为高灵敏度检测器可以检测出10-1

4、1,~10-13克的物质。因此气相色谱法广泛用于痕量杂质和超纯物质的分析。在大气污染物分析中，可以测出10-12克的微量组份。在农药残留量的分析中，可以检测,出ppb级的残留量。,,适用范围广,气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的定性定量分析工作。易挥发的有机物一般可直接进样分析。,,,气相色谱仪器作用,定性分析,确定被分析物是什么性质，给物质,定性,,定量分析,确定被分析物中每个组份的含量的大小，给物质,定量。,,,定性是弱项,定量是强项,,,,气相色谱仪适合使用的行业,石油化学工业：大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；,电力部门：用来检查变压器的潜伏

5、性故障；,环保部门：可用来监测城市大气和水的质量；,农业部门：可用来监测农作物中残留的农药；,,,商业部门：用来检验及鉴定食品质量的好坏；,医学上：用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；,在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。,,,气相色谱仪的组成部分,,1.载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量,2.进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化 蒸气）,3.色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单 ）,4.检测系统：包括检测器，控温装置,5.记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站,,,,气相色谱仪的流程图,,,

6、仪器的基本要求,,1.载气源：,气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。,2.进样部分 ：,进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。,,,3.色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。,4.柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。,5.检测器 适合气相色

7、谱法的检测器有六大类。,,,,热导检测器（TCD）,火焰离子化检测器（FID）,热离子化检测器（NPD）,电子捕获检测器（ECD）,火焰光度检测器（FPD）,,,检测器分类,,,型号配置注意事项,1.,固定液的选择：,,对于填充色谱柱，极性样品选极性固定液，非极性样品选非计性固定液。,原则：,相似相溶,,,,2.对于毛细管色谱柱的选择,,对于毛细管色谱柱，较为宽松，因为许多样品的分析都可以在非极性固定液柱上完成，应用最广泛的是：,SE-54；SE-30；OV-101。,原则：尽可能选用较低极性的固定液来完成分析工作,原因1：非极性或弱极性固定液具有较高的拄效。,原因2：具有较高的抗氧化能力，可

8、以有较高的使用温度，使用寿命长。,原因3：一柱多用。,,,,,3.填充色谱柱的尺寸选择,,内径,2长度2M是最常用的尺寸，一般用于分离10个组份以下的样品。1M长度的次之，一般用于分离4个组份的样品。在特殊用途上有采用3M或4M的，但超过4M的很少应用。,内径,3的填充柱应用越来越少，只有在应用玻璃柱时使用这种内径。,,,4.,填充色谱柱管的材料选择,,绝大部分的应用场合都使用不锈钢管材料，对于有反应性易分解或具有腐蚀性的样品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。,,,,,5.气相色谱,内径选择：,,柱效率与半径平方成反比，半径越小柱效越高，,但半径越小使用难度越大，如要求仪器的灵敏度高，,时间常

9、数小，死体积小以及柱前压大。,,一般常用内径0.25m/m,0.32m/m,0.53m/m。,,,6.长度选择：,,柱越长，总柱效越高，只有当分析样品十分复杂时才需要选择长柱（50M以上），对于含40~50组份的不太复杂的样品，用20M左右的长度已能满足分离要求，柱越长，分析时间也越长。,,7.液膜厚度选择：,,标准液膜厚度：0.25m/m 0.33um; 0.32m/m 0.5um; 0.53m/m 1um。,,,,采购人员应该怎么样推荐,一、,作好调查研究。,,二、按需推荐，有的放失。,,三、,按体裁衣，量力而行。,,,,了解客户采购经费是多少，用来做什么研究、做分析的对象是什么

10、，比如客户主要是做水中有机物的分析，那么我们就要去了解客户的相关的信息，了解这行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研了解合适型号推荐起来就心中有数了。,,,,许多客户都想 “宽打窄用”，把暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。当然经费允许是可以的。,,目前市场上的仪器高中低档对有，如果一般常规测试，国厂的3至8万元的气相就可以满足要求。如果需求较高那么目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家其水平相近，各有其特点在同一水平上，选择哪一家、哪一个型号，您就要根据价格有时来选择了。,最终的选择都要根据经费来控制。,,,,谢谢！,祝各位工作顺利！,,,内容总结,江西瑞尔泰控制工程

11、有限公司。2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量。其分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。不断流过固定相的一相，叫流动相。气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的定性定量分析工作。确定被分析物中每个组份的含量的大小，给物质定量。1.载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。5.记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。5.检测器 适合气相色谱法的检测器有六大类。原因1：非极性或弱极性固定液具有较高的拄效。内径2长度2M是最常用的尺寸，一般用于分离10个组份以下的样品。1M长度的次之，一般用于分离4个组份的样品。祝各位工作顺利,