有机化学实验习题、思考题与解答》

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1、单击此处编辑母版标题样式,,单击此处编辑母版文本样式,,第二级,,第三级,,第四级,,第五级,,,,*,1,有机化学实验,习题及解答,网上课件制作：,,2,有机化学实验习题及解答,,有机化学实验教学经长期发展，已形成了独立的教学,,体系。实验课的任务不仅是验证、巩固和加深课堂所学的,,理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力、综合分析,,和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度,,和严谨的工作作风；培养学生积极思维，勇于实践，敢于,,动手，不怕挫折，逐步掌握科学研究方法的创新能力，以,,提高学生的综合素质。,,为便于学习，我们在制作了有机化学实验的网上预习,,课件的同时，又制作了有机

2、化学实验习题及解答课件，以,3,全面提高有机化学实验课的教学质量。,,本课件将有机化学实验的习题分为以下五类：,,思考题,(SK),实验操作,(CZ),实验装置,(ZZ),,,判断题,(PD),填空题,(TK),,试题,难度系数,分为三级：,N 1,为容易题；,N 2,为较难题；,,N 3,为难题。,,试题编码为：题类,—,序号,—,难度。如：,,,TK,—,5,—,N 3,,↑ ↑ ↑,,,题类 序号 难度,4,思考题,(SK),,5,思考题,1,,,测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？,,,(1),熔点管壁太厚；,(2),熔点管不洁净；,(3),试料研的不细或装

3、得,,不实；,(4),加热太快；,(5),第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做,,第二次；,(6),温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。,,,答：,(1),熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度,,偏高。,,,(2),熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致,,测得的熔点偏低。,,,(3),试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，,,6,其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加,,大，测得的熔点数值偏高。,,,(4),加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转,,移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。,,,(5),若连续测几次时，当第一次完

4、成后需将溶液冷却至原熔点,,温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，,,测得的熔点偏高。,,,(6),齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜,,或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。,2,,,是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后,,做第二次测定？,,7,,答：,不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则,,可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。,3,,,测得,A,、,B,两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合,(1),,测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；,(2),测得混合物的熔点与,,纯,A,、纯,B,的熔点均相

5、同。试分析以上情况各说明什么？,,答：,(1),说明,A,、,B,两个样品不是同一种物质，一种物质在此充,,当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。,,,(2),除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为,,同一化合物。,4,,,沸石,(,即止暴剂或助沸剂,),为什么能止暴？如果加热后才发现没,,8,加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，,,是否需要补加沸石？为什么？,,答：,(,1,),沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产,生一股稳,,定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体,,中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平

6、稳地沸,,腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。,,,(,2,),如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却,,后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至,,使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。,,,(,3,),中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的,,空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸,,石。,,9,5,,,冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？,,,答：,冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不,,能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。,,其二，冷凝管的内管可能炸裂。,,6,,,蒸馏时加热的快

7、慢，对实验结果有何影响？为什么？,,,答：,蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，,,使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到,,支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包,,围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。,,10,7,,,在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结,,果？,,答：,如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达,到温度计,,水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的,,温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏,,高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使

8、收集,,量偏少。,,,如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，,,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位,,置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份,,误认为后馏份而损失。,,11,8,,,用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？,,答：,(1),磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；,(2),无,,刺激性气体,SO,2,放出。,9,,,如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？,,答：,(1),环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很,,难倒净而影响产率。,,,(2),磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。

9、,,,(3),反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形,,成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。,,12,(4),干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增,,多而影响产率。,10,,在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不,超过,73℃,？,,,答：,因为反应中环己烯与水形成共沸混合物,(,沸点,70.8℃,，含水,,10 %),；环己醇与环己烯形成共沸混合物,(,沸点,64.9℃,，含环己醇,,30.5 %),；环己醇与水形成共沸混合物,(,沸点,97.8,℃,,含水,80 %),，因,,此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的

10、,,环己醇的蒸出。,,11,,,在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有,,哪些副产物？怎样减少副产物的生成？,,13,,答：,主要副产物有：,1,－丁烯和正丁醚。,,,回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。,12,,,在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？,,答：,硫酸浓度太高：,(,1,),会使,NaBr,氧化成,Br,2,，而,Br,2,不是亲核,,试剂。,,2 NaBr + 3 H,2,SO4(,浓,) →,,Br,2,+ SO,2,+ 2 H,2,O +2 NaHSO,4,,(2),加热回流时可能有大量,HBr,气体从冷凝

11、管顶端逸出形成酸雾。,,硫酸浓度太低：生成的,HBr,量不足，使反应难以进行。,,13,,,在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？,,答：,用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物,1,－丁,烯和正,,14,丁醚。,,第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。,,碱洗,(Na,2,CO,3,),：中和残余的硫酸。,,,第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。,14,,,何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？,,答：,羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反,,应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强,,酸及沸石分子筛等。,15,,,乙酸正丁酯的合

12、成实验是根据什么原理来提高产品产量的？,,答：,该反应是可逆的。,,,15,,本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装,,置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使,,反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。,16,,,乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？,,怎样将其除掉？,,答：,乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有,,副产物丁醚，,1-,丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和,,催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。,,产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。,17,,,对乙酸正丁酯

13、的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？,,16,,答：,(1),水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱,,及副产物少量的醛等。,,,(2),碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫,,酸甚至副产物丁酸。,18,,,合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在,105ºC,左右？,,答：,为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一,,水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸,,点为,100ºC,，反应物醋酸的沸点为,118ºC,，且醋酸是易挥发性物质，,,因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必,,需控制柱顶温度在,105ºC,左右。,1

14、9,,17,,合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？,,,答：,(1),增加反应物之一的浓度,(,使冰醋酸过量一倍多,),。,,,(2),减少生成物之一的浓度,(,不断分出反应过程中生成的水,),。两,,者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。,20,,,合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？,,答：,只加入微量（约,0.1,左右）即可，不能太多，否,则会产生不,,溶于水的,ZnOH,2,，给产物后处理带来麻烦。,,21,,,合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？,,,答：,韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大,,的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水

15、分离除去，同,,18,时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。,22,,,在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？,,答：,1.,正确选择溶剂；,,,2.,溶剂的加入量要适当；,,,3.,活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时,,加入活性炭；,,,4.,吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；,,,5.,滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，,,以确保晶形完整；,,,6.,最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留,,19,产品的烧杯。,23,,,选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？,,答：,(1),溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；,,,(2),重结

16、晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即,高温时溶解,,度大，而低温时溶解度小；,,,(3),杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；,,,(4),溶剂应容易与重结晶物质分离；,,,(5),溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。,24,,,合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的,,上下波动？,,20,,答：,反应温度控制在,105,摄氏度左右，目的在于分出反应生成,,的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被,,蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的,,现象,。,25,,,从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么,,优缺点

17、？,,答：,常用的乙酰化试剂有：,乙酰氯、乙酸酐和乙酸等,。,,,(,1,),用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。缺点是反应中,,生成的,HCl,可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法,,参与酰化反应。为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，,,乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。,,,,21,,(2),用乙酐,(CH,3,CO),2,O,作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率,,好，虽然反应过程中生成的,CH,3,COOH,可与苯胺成盐，但该盐不如,,苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。,,其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺,(,

18、如邻或对硝,,基苯胺,),。,,,(3),用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。,26,在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用,NaHCO,3,,而不用,Na,2,CO,3,？,,答：,因为用,NaHCO,3,中和生成具有酸性的,NaHSO4,，其水溶性,,较大；而用,Na,2,CO,3,中和，易将硫酸完全中和，生成中性的,Na,2,SO4,，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。,,22,27,,用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？,,答：,用浓硫酸作磺化剂的优点是：,,1 1.,原料易得，价格便宜。,,,2.,可以避免使

19、用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少,,环境污染。,,,3.,操作简单，反应温度适宜。,,用浓硫酸作磺化剂的缺点是：,,,1.,与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对,,较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。,,,2.,因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。,,28,,23,,在对甲苯磺酸钠的制备实验中，,NaCl,起什么作用？用量过多或,,过少，对实验结果有什么影响？,,,答：,NaCl,的作用是：,,,1.,第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。,,,2.,第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。,NaCl,用,,量过多，产品中将混有,NaCl

20、,杂质，降低产品纯度。,NaCl,用量过少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。,,29,,,具有何种结构的醛能发生,Perkin,反应？,,答：,醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生,Perkin,反应。,30,,,在,Perkin,反应中醛和具有,(,R,2,CHCO,),2,O,结构的酸酐相互作用能,,24,能否得到不饱和酸？为什么？,,,答：,不能。因为具有,(,R,2,CHCO,),2,O,结构的酸酐分子只有一个,α,-H,原子。,,31,,,苯甲醛和丙酸酐在无水,K,2,CO,3,存在下，相互作用得到什么产物？,,答：,得到,α,-,甲基肉桂酸,(,即：,α,-,甲基,-,β,-

21、,苯基丙烯酸,),。,32,,,苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛作用应得到什么,,产物？从这些产物如何进一步制备肉桂酸？,,答：,将得到：,,,25,33,,,在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳,,酸钠来中和水溶液？,,答：,不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生,Cannizzaro,反应。,,34,,,在肉桂酸制备实验中，水蒸汽蒸馏除去什么？是否可以不用水,,蒸汽蒸馏？,,答：,除去苯甲醛。不行，必须用水蒸气蒸馏。,,26,35,,,什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？,,答：,下列情况需要采用水蒸气蒸馏：,,,(1),混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法

22、,,都不适用。,,,(2),混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都,,不适用。,,,(3),在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。,,36,,,制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？,,,答：,因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常,,压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲,,27,醛。,37,,,何谓韦氏（,Vigreux,）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？,,答：,韦氏（,Vigreux,）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每,,隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状,,排列的分馏管。,,使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操

23、作方便，残留在分,,馏柱中的液体少。,38,在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？,,,,答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而,,28,细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气,,泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止,,液体过热而产生暴沸。,,39,,,何谓分馏？它的基本原理是什么？,,答：,利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这,,种方法称为分馏。,,利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多,,次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互,相接触时，上升的,,蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝

24、液部分气化，两者之间发生了,,热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液,,中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，,,29,即达到了,多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组,,份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率,,足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而,,最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。,40,,,进行分馏操作时应注意什么？,,答：,1.,在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上,,面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，,,提高分离效果。,,,2.,根据分馏液体的

25、沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石,,棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地,,上升。,,30,3.,液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使,,蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，,,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。,,,4.,当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意,,调节浴温，控制馏出液的速度为每,2,～,3,秒一滴。如果分馏速度太快，,,产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温,,度波动。,,,5.,根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各,,段馏份。,41,,

26、,在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？,,,答：,加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的,水分，,有,,31,有利于分层。,42,,,为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？,,答：,因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有,,充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降,,低产率。,43,,,用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？,,答：,1.,取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红,,棕色消失，说明产品是环已烯。,,,2.,取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰,,酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。,,,32,44,,,在对甲

27、苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？,,答：,因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，,,达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。,,45,,,在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？,,,答：,1.,严格控制反应温度在,100-120℃,，因为在此温度下主要得,,到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和,二甲苯砜等副产物。,,,2.,反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝,,管的,1/3,。,,46,减压过滤比常压过滤有什么优点？,,,33,,答：,减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离,,比较完全；滤出的固体容易干燥。,,47,,,重结

28、晶的目的是什么？怎样进行重结晶？,,答：,从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副,,产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选,,择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。,,进行重结晶的一般过程是：,,,1.,将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解,,在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂,,的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。,1,2.,若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。,,,34,3.,趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。,,,4.,冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留,,在溶液里

29、。,,,5.,减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附,,在晶体表面上的母液。,48,,测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？,,答：,测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷,,酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。,,可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：,,,(1),被测物熔点,<140℃,时，可选用液体石蜡或甘油,(,药用液体石,,蜡可加热至,220℃,仍不变,),。,,35,(2),被测物熔点,>140℃,时，可选用浓硫酸，但不要超过,250℃,，,,因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；,,,(3),被测物熔点,>250℃,时，可选用浓硫

30、酸与硫酸钾的饱和溶液；,,浓硫酸 ： 硫酸钾,= 7,：,3,（重量）可加热到,325℃,；浓硫酸 ： 硫酸,,钾 ＝,3,：,2(,重量,),可加热到,365℃,；还可用磷酸,(,可加热到,300℃),或硅,,油,(,可加热到,350℃),，但价格较贵，实验室很少使用。,49,,,蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的,2,,／,3,，也不应少于,1,／,3,？,,答：,如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或,,飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结,,束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。,,36,50,,,蒸馏时，为什么最好控制馏出

31、液的流出速度为,1,－,2,滴／秒。,,,答：,蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为,1,～,2,滴／秒。因为,,此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论,,是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸,,馏速度太快或太慢造成测量误差。,,51,,,如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？,,答：,如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为,,有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒,,定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。,52,,37,,制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应,,的温度？,,答：,该反应

32、为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温,,度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度,,太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。,53,,,用,KMnO,4,法制备已二酸，怎样判断反应是否完全？若,KMnO,4,,过量将如何处理？,,答：,用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高锰酸,,钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。若,KmnO,4,过量，可用少,,量,NaHSO,3,还原。,,54,,38,,制备乙酸正丁酯实验中，理论产水量是多少？实际收集的水量,,可能比理论量多，请解释之。,,答：,完全反应生成的水量应为：,18×0.125=2.25g,。实际收

33、集的,,水量中含有未反应的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理论产水量多。,55,,,在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入,50,％醋酸和饱和食盐水的目,,的何在？,,,答：,因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得,,多,(,pKa=10.654,),，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸,,酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降,,低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收,,率。,,,39,56,,,Claisen,酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验,,中，为什么可以用金属钠代替？,,答：,该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成

34、中，,,因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属,,钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。,57,,,何为互变异构现象？如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变,,异构体的平衡混合物？,,答：,在一定条件下，两个构造异构体可以迅速地相互转变的现,,象，叫作互变异构体现象。如：,,40,实验证明方法：,,,(1),用,1%FeCl,3,溶液，能发生颜色反应，证明有,C=C,结构的存在。,,,(2),用,Br,2,/CCl,4,溶液，能使溴退色证明有,C=C,存在。,,,(3),用,NaHSO,3,溶液，有胶状沉淀生成证明有,C=O,存在,(,亦可用,2,，,4-,二硝基苯

35、肼试验,),。,58,,,写出下列化合物发生,Claisen,酯缩合反应的产物：,(1),苯甲酸乙,,酯和丙酸乙酯；,(2),苯甲酸乙酯和苯乙酮；,(3),苯乙酸乙酯和草酸乙,,酯。,,答：,,41,59,,,如何通过乙酰乙酯合成下列化合物？,,,(1) 2-,庚酮；,(2) 3-,甲基,-,戊酮；,(3) 2,，,6-,庚二酮；,(4) 3-,甲基,-4-,氧,,代戊酸。,,答：,60,,,学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？,,答：,学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，,球形冷凝,,,42,管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于,,140℃,的液体有机

36、化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于,140℃,,的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反,,应即有机化合物的合成装置中,(,因其冷凝面积较大，冷凝效果较好,),；,,刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物,,的分离操作中。,61,,,什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？,,答：,反应中生成的有毒和刺激性气体,(,如卤化氢、二氧化硫,),或,,反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体,(,如氯气,),，进入空,,气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。,,选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以,,43,用物理吸收剂，如用水

37、吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢,,氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。,,62,,,有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？,,答：,在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：,,一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸,出装,,置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。,,另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需,,及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。,,蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装,,置。,,,44,63,,,有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？,,答：,有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰

38、,-,水，冰,-,盐,-,水,,等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及,0℃,以下。,64,,,有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间,,接加热方式？应用范围如何？,,答：,因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造,,成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，,,缩合，氧化等副反应发生。,,间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很,,不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到,80℃,以下，需加热至,,45,100℃,时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点,,高于,80℃,的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在,10

39、0- 250,,℃,之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于,,100-150℃,；透明石蜡油可加热至,220℃,，硅油或真空泵油再,250℃,,时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的,,KNO,3,和,NaNO,3,在,218℃,熔化，在,700℃,以下稳定，含有,40%NaNO,2,，,,7% NaNO,3,和,53%KNO,3,的混合物，在,142℃,熔化，使用范围为,150-,,500℃,。,,65,,,何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、,,设备组成，各起什么作用？,,,答：,在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是,,4

40、6,分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下,,蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置,,由四部分组成：蒸馏部分：主,要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛,,细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。,,抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有,,冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保,,护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力,,计或真空计量表，起测量系统压力的作用。,,,66,,,在用油泵减压蒸馏高沸点化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，为什,,么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质

41、（如乙酸乙,,酯）？,,47,,答：,尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。,67,,,减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？,,,,答：,减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为,,液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，,,同时又起一定的搅拌作用。,,68,,,在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时,,发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？,,答：,先用,FeSO,4,水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯,,化钙干燥。,69,,48,,用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反,,应时间，应采取哪些主要措施？,,答：,

42、(1),提高反应物之一的用量；,,,(2),减少生成物的量,(,移去水或酯,),；,,,(3),催化剂浓硫酸的用量要适当,(,太少，反应速度慢，太多，,,会使副产物增多,),；,70,,,什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？,,答：,下列情况可采用水蒸气蒸馏：,,,(1),混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法,,都不适用。,,49,(2),混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都,,不适用。,,,(3),在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。,,用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：,,,(1),随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水

43、长,,时间共存而不起化学变化。,,,(2),随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，,,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。,,71,,,,根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？,,答：,当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食,,50,盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊,液时，用饱和食盐,,水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，,,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时,,的损失。,,72,,,什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。,,,答：,萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是

44、将混合物中,,所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶,,解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。,,从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；,,如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。,,51,73,,如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化,合物中的,,有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？,,答：,除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因,,为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色,,杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性,,炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有

45、色杂质应注意：,,,(1),加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；,,,(2),不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；,,,(3),加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。,,,74,,,在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用,,带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？,,52,,答：,可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶,,解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物,,与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与,,水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器,,分水，同时将原料送回

46、反应体系，随着反应的进行，原料减少，则,,利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的,,第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通,,常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。,75,,3-,丁酮酸乙酯的合成使用金属钠和乙酸乙酯为原料，实际反应,,是通过乙醇钠起作用，请问乙醇钠从何而来？,,答：,在合成,β,-,丁酮酸乙酯时即没有加入乙醇钠，也没有加入，,,,53,乙醇，但在加入的试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,这部分乙醇与金属,,钠反应生成乙醇钠，在后者作用下乙酸乙酯缩合生成,β-,丁酮酸乙,,酯的同时又生成乙醇，从而满足了反应过程中需要的乙醇。,76,,,

47、用,85%,磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸,,加入环已醇中，立即变成红色，试分析原因何在？如何判断你分析,,的原因是正确的？,,答：,该实验只涉及两种试剂：环已醇和,85%,磷酸。,,磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度过高，高温,,时可能使环已醇氧化，但低温时不能使环已醇变红。,那么，最大的,,可能就是工业环已醇中混有杂质。工业环已醇是由苯酚加氢得到的，,,如果加氢不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易,,54,被氧化成带红色的物质。,因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧,,化的结果。,,将环已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸馏得到的环已醇，再加磷,,酸，若不

48、变色则可证明上述判断是正确的。,,77,,,制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除,,去的？,,答：,产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙,,烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。,,,产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦,,油被吸附在活性炭上，经过滤除去。,,,55,判断题,,(PD),,56,判断题,1,,,判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画,×,。,,,(1),在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。,,,(2),用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒,,定，此化合物一定是纯化合物。,,

49、,答：,(1)√(2)×,。,2,,,判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画,×,。,,,(1),用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的,,准确性。,,57,(2),用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。,,答：,(1)√ (2)×,。,,3,,,判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画,×,。,,,(1),用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。,,,(2),测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。,,答：,(1)√ (2)×,。,4,,,判断下列叙述，对者画√，错者画,×,。,,,(1),熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。,,,(2),熔点管

50、底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。,,,答：,（,1,）√ （,2,）,×,。,,58,5,,,判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画,×,。,,,(1),熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。,,,(2),样品未完全干燥，测得的熔点偏低。,,答：,(1)× (2)√,。,6,,,判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画,×,。,,,(1),样品中含有杂质，测得的熔点偏低。,,,(2)A,、,B,两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算,,术平均值。,,,答：,(1)√ (2)×,。,,,59,7,,,判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画,×,。,,

51、,(1),在低于被测物质熔点,10-20℃,时，加热速度控制在每分钟升,,高,5℃,为宜。,,,(2),样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。,,,答：,(1)× (2)×,。,8,,,下图为制备乙酸正丁酯的反应装置图，试指出图中之,错误所在，,,并加以解释。,,,答：,该图有以下六处错误：,,,1.,圆底烧瓶中的盛液量过多，加热时可能使液体冲入分水器中。盛液量应不超过烧瓶容积的,2/3,。,,,60,8,图,9,图,2.,没有加沸石，易引起暴沸。,,,3.,分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇和,,粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。,,,4.,回流冷凝管应选用球形冷

52、凝管，以保证足够的冷却面积。,,61,5.,通水方向反了，冷凝管中无法充满水。,,,6,.,系统密闭，易因系统压力增大而发生爆炸事故。,,PD-9-N2,,,下图是齐列熔点测定装置，请指出图中的错误，并说明理由。,,答：,该图有以下六处错误：,,,1.,加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温,,度分布均匀。,,,2.,热浴体加入量过多。,,,3.,温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位,,于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。,,,4.,试料加入量过多，使熔程增宽。,,,5.,橡皮圈浸入热浴体中，易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落,,62,污染热浴体。,,

53、,6.,塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方,,面便于观察温度。,10,,,请指出下面水蒸汽蒸馏装置中有几处错误，并纠正之。,,10,图,,,63,,答：,该图有以下六处错误：,,1 1.,水蒸气发生器的安全管在液面之上，应插入接近底部处。,,,2.,三通管有水蒸气泄漏，应用止水夹夹紧。,,,3.,水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上，应插到液面以下。,,,4.,冷凝管应改用直形冷凝管。,,,5.,通水方向反了，应从下面进水。,,,6.,系统密闭，应改用带分支的接引管或非磨口锥形瓶作接收器。,11,,,指出下面蒸馏装置图中的错误。,,,答：,该图有以下六处错误：,

54、,,1.,圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的,1/3-2/3,。,,,2.,没有加沸石。,,64,3.,温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。,,,4.,球形冷凝管应改为直形冷凝管。,,,5.,通水方向应改为下口进水，上口出水。,,,6.,系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口,,锥形瓶作接受器。,11,图,,,65,实验操作,,,66,实验操作,(CZ),1,,在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应,,在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？,,,答：,若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸,,恒沸液，则液层的相对密度发

55、生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为,,上层。,遇此现象可加清水稀释，使油层,(,正溴丁烷,),下沉。,,2,,,粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处,,理？,,答：,油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。,,可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。,,67,,反应方程式为：,,,Br,2,+ NaHSO,3,+ H,2,O → 2HBr + NaHSO,4,3,,,在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原,,因是什么？,,答：,原因可能是：,,,(1),酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产,,物中。,,,(2,),干燥不彻底，产物中仍有

56、微量水分。酯、正丁醇和水能形,,成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。,,4,,,如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？,,,68,,答：,蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微,,量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙,,酸正丁酯混浊。,5,,,用,MgSO,4,干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？,,答：,干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过,,多，由于,MgSO,4,干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量,,过少，则,MgSO,4,便会溶解在所吸,附的水中，一般干燥剂用量以摇动,,锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液

57、澄清为宜。,6,,,在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？,,69,,答：,1.,分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。,,,2.,分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。,,,3.,上层液体经漏斗的下口放出。,,,4,.,没有将两层间存在的絮状物放出。,,7,,,精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？,,,答：,如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻,,底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。,8,,,重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？,,,答：,可采用下列方法诱发结晶：,,70,(1),用玻璃棒摩擦容器内壁。

58、,,,(2),用冰水或其它制冷溶液冷却。,,,(3,),投入,“,晶种,”,。,,9,,,重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时,,加入？,,答：,(1),重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。,,,(2),千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，,,造成产品损失。,10,,,粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、,,质量好的产品？,,71,,答：,在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：,,（,(1),溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂,,质而抛弃，此乃溶液温度,,83℃,，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，,,因其比重大于水而沉

59、于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解,(,注意：,,加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率,),。,,,(2),脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一,,样吸附产物而影响产量。,,,(3),热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，,,所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。,,,(4),静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯,,净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够,,纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的,,72,从母液中析出。,11,,,当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？,,答：,立即停止加热，

60、待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加,,沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝,,管炸裂。,12,,,怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？,,,答：,1.,在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是,,否严密。,,,2.,开始蒸馏时，应将,T,形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再,,旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速,,73,度,2—3,滴,/,秒为宜。,,,3.,操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若,,有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续,,加热。,13,,,怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？,,,答：,当流出液澄清

61、透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定,,水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否,,有油珠存在）。,14,,,在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解,,pH,值？,,74,,答：,对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大,,量,CO,2,的气泡，而且不利于准确调节,pH,值。,15,,,在环己烯合成实验中，为什么用,25ml,量筒做接收器？,,,答：,用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。,,,16,,,在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？,,,答：,再安全方面应注意：防止发生火灾

62、和被浓硫酸灼伤。,,如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品，,,迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。,,如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用,3~5,,75,%,碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干,,后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗,。,17,,,用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？,,,,答：,用齐列管法测定熔点时应注意：,,,(1),热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。,,,(2),热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。,,,(3),试料应研细且装实。,,,(4),熔点管应均匀且一端要封严,

63、(,直径,=1~1.2 mm,；长度,L= 70~80,,mm,为宜,),。,,,(5),安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单,,孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水,,76,水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。,,,(6),加热部位要正确。,,,(7),控制好升温速度,。,18,,,如何使用和保养分液漏斗？,,答：,1.,分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。,,,2.,使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严,,密。,,,3.,使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于,,剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层

64、液体从上口倒,,出；下层液体从下口放出。,,,4.,使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结,(,注意：,,77,部件不可拆开放置,),。,19,,,遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？,,,答：,(1),用热水浸泡磨口粘接处。,,,(2),用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。,,,(3),将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。,,20,,,怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？,,,答：,安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装,,要求外，还要求：,,,1.,搅拌棒必须与桌面垂直。,,,2.,搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。,,78,3.,搅拌棒距烧瓶

65、底应保持,5mm,上的距离。,,,4.,安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是,,否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使,,搅拌正常转动。,21,,,有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应,,装置？,,,答：,有两种情况需要使用回流反应装置：,,一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置,将气化的,,物料冷凝回到反应体系中。,,二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回,,流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。,,,79,,回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行,回流反应,,操作应注意：,,,1.,根据反应物的理化性质

66、选择合适的加热方式，如水浴、油浴,,或石棉网直接加热。,,,2.,不要忘记加沸石。,,,3.,控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的,1/3(,即球,,形冷凝管的第一个球,),。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；,,过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。,22,,,在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热,,到一定温度，再抽气减压？,,答：,应先减到一定的压力再加热。,,80,23,,,在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出,,现，试解释原因。怎样处理才算合理？,,,答：,这一油珠是溶液,,83,℃,，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，,,因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且,,不可认为是杂质而将其抛弃。,,,81,实验装置,,,82,实验装置,(ZZ),1,,,水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？,,,,答：,水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三,,部分组成。,2,,,水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？,,答：,安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度,,判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气