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1、,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,精细化学品现代分离,与分析方法的发展趋势,8.1,气相色谱质谱联用,8.2,液相色谱质谱联用,气质联用仪,(GC-MS),是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（,EI,）得到的谱图，,可与标准谱库对比。,液质联用,(LC-MS),主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多
2、聚物等）的分析测定；,没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。,气质联用与液质联用的区别,8.1,气相色谱质谱联用,色谱,：,化合物,分离,质谱,：,纯物质,结构分析,色谱,-,质谱联用：共同优点,Sample,Sample,5890,1.0,DEG/MIN,HEWLETT,PACKARD,HEWLETT,PACKARD,5972A,Mass,Selective,Detector,D,C,B,A,A,B,C,D,Gas Chromatograph(GC),Mass Spectrometer,Separation,Identification,B,A,C,D,A,D,B,C,MS
3、,一、气相色谱质谱联用仪,(GC-MS),关键点：,接口技术,GC-MS,的“接口”：常采用喷射,分子离子分离器。,分子分离器：除去载气，只让组分分子进入离子源。,喷射式分子分离器：,由一对同轴,收缩型喷嘴,构成，喷嘴被封在一,真空室,中，如图所示。,GC-MS,喷射分子分离器,二、,GC-MS,谱图名称,总离子流色谱图,（,Total Ion current chromatogram,TIC),样品离子化后形成的各种离子（包括碎片离子）流,强度,随,时间,变化的曲线。,横坐标：每种离子强度最大时对应的时间。,纵坐标：每种离子产生信号的强度。,质谱图,总离子流图和质谱图的关系,三、应用实例,应
4、用：,苯烷基化反应产物的检测。,仪器：,HP 6890GC-5973 MS,气质联用仪；色谱柱为,HP-5MS,弹性石英毛细管柱,30m250m0.25m,；载气为氦气；电离方式为,EI,，离子源温度为,230,，电子能量为,70eV.,气相色谱条件：,进样口温度为,310,，接口温度为,280,，进样量为,0.2l,，流速为,0.8mL/min,，分流比为,50:1,，柱温从,100,开始，以,15/min,升至,300,，保持,2min,。,C,6,H,6,+RBr C,6,H,5,R,（,R=C,14,H,29,）,苯烷基化产物的总离子流图,t/min,十四烷基苯的质谱图,m/e,8.2
5、,液相色谱质谱联用,LC-MS,的“接口”：常采用离子喷雾、电喷雾技术,。,LC-MS,接口：除去流定相，只让组分分子进入离子源。,应用：,测定牛奶中,4,种四环素类药物,残留量。,我国规定牛奶中四环素类的最大残留量,0.1mg/Kg,。,美他环素,金霉素,四环素,土霉素,仪器：,Finnigan,公司,LCQ,型液相色谱质谱联用仪，包括,ESI,（电喷雾电离）源。,Hypersil BDS,C,18,(5,m,5.0mm150mm),色谱柱,.,条件,:,流动相为乙腈,-,水,-,甲酸（,37.5:62.5:1.2,），流速,0.5mL/min,；离子源（,ESI,）喷射电压,4.2Kv,；
6、氮气流,速,0.75L/min,。,四种四环素类药物色谱图,四环素,土霉素,金霉素,美他环素,四种四环素类药物的质谱图,定性分析：,将待测样品（牛奶）进行,LC-MS,分析，,与四种四环素类药物标准品的保留时间,和质谱图进行对比分析。,定量分析：,标准曲线法（峰面积浓度）。,本 章,结 束,终,超 临 界 流 体 萃 取,补充,一,.,超临界流体的概念,二,.,超临界流体萃取原理,三,.,超临界流体萃取技术,四,.,超临界流体萃取技术的应用,一、超临界流体的概念,超临界流体的含义,超临界流体（,SCF,）是指在临界温度和临界压力以上的流体，高于临界温度和临界压力而接近临界点状态，称为超临界状态
7、。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称为,SCF,。,二、超临界萃取原理,超临界流体萃取技术,萃取原理,超临界流体具有选择性溶解物质的能力，并随着临界条件（,T,，,P,）而变化。超临界流体可从混合物中有选择地溶解其中的某些组分，然后通过减压，升温或吸附将其分离析出。,超临界流体萃取仪,(1),超临界流体及提供系统,(2),萃取器,(3),阻力器,(4),样品收集器,超临界流体的操作方式,(1),动态法,(2),静态法,(3),循环萃取法,三、超临界流体萃取技术,CO,2,贮罐,二 氧 化 碳 气 瓶,贮 罐,夹带剂罐,萃 取 釜,解 析 釜,解 析 釜,分 离 柱,箱
8、冷,计量流,泵压高,泵压高,超临界流体萃取的流程,压缩机,萃取釜,制冷,MVC-760L,二氧化碳循环泵,超临界流体萃取的应用,医药工业,化学工业,食品工业,化妆品香料,中草药提取,酶，纤维素精制,金属离子萃取,烃类分离,共沸物分离,高分子化合物分离,植物油脂萃取,酒花萃取,植物色素提取,天然香料萃取,化妆品原料提取精制,四、超临界流体萃取技术的应用,第七章现代分离分析方法的发展趋势,一,.,概述,二,.,基本原理,三,.,仪器装置,四,.,应用,第三节高效毛细管电泳,毛细管电泳,在散热效率极高的、空芯的、微小内径（,10-200m,的毛细管内进行的大、小分子高效分离技术。,毛细管电泳的主要优
9、点：,1,、,高灵敏度,：紫外检测器的检测极限在,10,-13,10,-15,mol,之间，荧光检测可达,10,-19,10,-21,mol,。,2,、,高分辨,3,、,速度快,:,许多分析在,10,分钟内完成。,4,、,进样少,:,一般需要毫微升的进样量。,5,、,成本低,:,一般只需要可长期使用的毛细管和极微量的可自己配制的缓冲液。,一、概述,高效毛细管电泳,普通色谱,在电解质溶液中，位于电场中的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象，称之为,电泳,。由于不同离子所带电荷及性质的不同，迁移速率不同可实现分离。,分离过程,二、高效毛细管电泳基本原理,电压：030,KV,。,分离柱不涂敷任何固定液，,紫外或激光诱导荧光检测器,（可检测到：10,-19,10,-21,mol/L,）,三、高效毛细管电泳仪器装置,高效毛细管电泳仪,
精细化学品分离技术与分析方法的发展趋势
