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1、总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于 1mg/L。
1 ． 0 原理
亚铁离子在PH值3〜9的条件下，与邻菲罗啉（1, 10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子:
3C12H8N2+Fe2+[Fe( C12H8N2 3]2+
此铬合离子在PH值3〜4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2 ． 0 试剂
2 ．1 1+1 盐酸溶液。
2 ．2 1+1 氨水
2 ．3 刚果红试纸。
2 ．4 10%盐酸羟胺溶液。
2 ．5 0.12% 邻菲罗啉溶液。
2 ．6 铁标准溶液的配
2、制
称取0.864g硫酸铁铵［FeNH4 （ SO4 2 • 12H2O溶于水，力口 2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶
液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为 1mL含 0.01mg铁标准溶液
3 ． 0 仪器
3 ．1 分光光度计。
4 ．0 分析步骤
4 ．1 标准曲线的绘制
分别吸取1mL含O.OImg铁标准溶液0, 1.0 , 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约 25mL,各加1 毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加 1mL108盐酸羟
3、胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用 1+1氨水调节
使刚果红试纸呈紫红色，再加 1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。 10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，
以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定
取水样50mL于 150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用 1+1盐酸溶液调节使水呈酸性， PHk 3，刚果红试 纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入 50mL容量瓶中，力口 10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲 罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫
4、红色，再加 1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。 10分钟后
于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
5 ．0 分析结果的计算
水样中总铁离子含量 X （毫克/ 升）,按下式计算:
X= A X1000
Vw
式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克;
Vw —水样体积，毫升。
6 ． 0 注释
6 ．1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解
6 . 2分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加 5mL22%醋酸铵溶液，但醋酸 铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。
7 ． 0 允许差
水中总铁离子含量小于 1mg/L 时，平行测定两结果差不大于 0.03mg/L
8 ． 0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
