EDS元素分析

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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 EDS元素分析 1、 实验目的 1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。 2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。 2、 实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，

2、等等。 （1） EDS的工作原理 探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 （2） EDS的结构 1、 探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。 2、 放大器：放大电脉冲信号。 3、 多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。 4、 信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。 （3） EDS的分

3、析技术 1、 定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。 2、 定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料

4、的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。 3、 元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。

5、 3、 实验设备和材料 1、 实验设备：NORAN System SIX 2、 实验材料：ZnO压敏断面 4、 实验内容与步骤 （一）点分析 该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱 。 1 、采集参数设置 由该模式的目的可知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。 对其进行合理设置。 2 、采集过程 单击采集工具栏中的采集开始按钮，采集一幅电镜图像。可以立即采集独立区的能谱，也可以批量采集多区域的能谱。 立即采集独立区域的能谱 （1）单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。 (2)选择一种区域形状。 (3)

6、在电镜图像上指定区域位置。 (4)等待采集完成。 (5)如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。 批量采集多区域的能谱 (1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。 (2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮 ，使其处于被按下的状态。 (3)选择一种区域形状。 (4)在电镜图像上指定区域位置。 (5)重复第（3）、（4 ）步，指定多个区域。 (6)单击采集工具栏中的按钮 ，系统将采集每一个区域的谱图。 3 、查看信息 (1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。 (2)在电镜图像上单击想要查看信息的区域。 全谱分析模式分析 该模式可以对所

7、采电镜图像的每一个像素点采集一组经过死时间修正的能谱数据。一旦采集 并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。 1、 采集参数设置 该模式下的采集参数设置分为以下两部分： （1）电镜图像采集参数设置 该部分参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置。 （2）面分布图像采集参数设置 单击采集工具栏中的采集参数设置按钮 ，打开采集参数设置对话框，进行设置。 2 、采集过程 单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布采集。 3 、提取所需信息 (1)在提取工具栏中

8、选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。 (2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方式，可以进行参数设置。方法是：在电镜图像上右击鼠标，在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。 （2） 线扫描 （1）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标题名称、改变背景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。 （2）如想去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。 （3）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动

9、某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。 （4）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。叠加属性可按如下方式修改： 单击菜单“EditProperties”，并选择Linescan Overlay 选项卡，如下图所示。 （3） 面分布 (1)在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。 (2)如想去

10、除某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。 (3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。 (4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面分布图像。 实验完成后，将所需的扫描图像保存。 5、 实验结果及讨论 分别对ZnO压敏断面进行点分析，线分析，面分析。 首先截取所选的分析图样，如下图所示 （1）点分析 首先对样品进行全谱分

11、析：从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素，其中Zn的含量最高，其它依次是O及其他元素。对应误差从表格中读取 Live Time: 50.0 sec. Detector: Pioneer Quantitative Results Base Element Line Weight % Weight % Error Atom % Atom % Error O K 4.88 +/- 0.26 18.08 +/- 0.98 Al K 0.99 +/- 0.16 2.17 +/- 0.3

12、5 Zn K 83.97 +/- 1.55 76.10 +/- 1.41 Sb L 3.80 +/- 0.23 1.85 +/- 0.11 Bi L 6.37 +/- 2.69 1.81 +/- 0.76 Total 100.00 100.00 实验中我们选取了如图3个点进行点分析，如下图所示 Image Name: Base(1) Accelerating Voltage: 20.0 kV Magnification: 2000 （其中，图像名称为ZnO（1），加速电

13、压为20kV，放大倍数为2000） 以下具体列出了3个点分析： 从此图可以看出选取的点1附近富含Zn元素，同时含有少量O和C元素。说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区，而其它掺杂含量很少。 从此图可以看出选取的点2附近富含Sb元素，同时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素。说明在晶界区域掺杂的杂质占主要成分，即杂质富集区，而主项含量很少。 从此图可以看出选取的点3附近富含Zn、Bi元素，同时含有少量O、Zn等元素。说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入其中。 下面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差： Weight %

14、O-K Mn-K Co-K Ni-K Zn-K Sb-L Bi-L Base(1)_pt1 5.46 94.54 Base(1)_pt2 11.54 2.09 2.27 2.62 56.79 24.68 Base(1)_pt3 1.55 26.60 71.85 Weight % Error O-K Mn-K Co-K Ni-K Zn-K Sb-L Bi-L Base(1)_pt1 +/-0.30

15、 +/-1.58 Base(1)_pt2 +/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38 Base(1)_pt3 +/-0.16 +/-0.97 +/-5.66 Atom % O-K Mn-K Co-K Ni-K Zn-K Sb-L Bi-L Base(1)_pt1 19.09 80.91 Base(1)_pt2 37.69 1.99 2.0

16、2 2.33 45.39 10.59 Base(1)_pt3 11.41 48.02 40.57 Atom % Error O-K Mn-K Co-K Ni-K Zn-K Sb-L Bi-L Base(1)_pt1 +/-1.04 +/-1.35 Base(1)_pt2 +/-1.21 +/-0.17 +/-0.19 +/-0.37 +/-1.02 +/-0.16 Base(1)_pt3 +/-1.21

17、 +/-1.76 +/-3.20 （2）对样品进行线分析 Accelerating Voltage: 20.0 kV Magnification: 5000 注：加速电压20kV，放大倍数为5000。 如图所示，我们选取经过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线分析。通过结合上下两个图分析，可以得到如下结论：（1）该ZnO陶瓷主要的元素为Zn，并且其富集区在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，且比较均匀，说明掺杂效果较好；（3）晶界处富集较多的Bi；（4）元素Mn含量很少而且比较

18、均匀。这也验证了前面点分析的正确性。 （3）对样品进行面分析 选取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加速电压为15kV，放大倍数为2000 以下为所研究的元素在样品中的分布（用不同标志和颜色区分） Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV 结合面分析中各元素的含量分布，并与所选图各区域对比，可得出如下结论：（1）Zn元素含量最多，其次是氧，这也验证了其ZnO为主要成分，但在一些晶界上明显含量较少；（2）Co、Mn元素含量最少，应该是少量的掺杂，且三者的分布较为均匀，但是在小晶粒和晶界中含量较多；（3）Sb元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；（4）Bi元素含量较少，但是在晶界中分布较多。这与前面点分析和线分析相吻合。 根据晶体生长理论及固体物理知识，以上的现象可以解释为：主要成分ZnO晶粒的生长所需能量较少，因此形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生长时需要较多的能量，因此晶粒的尺寸相对较小；而晶界处常常是空位，畸变和位错的富集区，因此一些元素如Bi常常在晶界处富集。 【精品文档】第 7 页