测磷酸根的试剂配制及分析步骤
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1、锅炉炉水磷酸盐化验指导 ( 1)检验依据: GB/T 1576--2008 《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定 ( 磷钼蓝比 色法) ( 2)试剂配制: 1) 磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根):称取在105C干燥过的磷酸二氢钾 ( KH2PO4 ) 1.432g 溶于少量除盐水中,并稀释至 1000mL。 2) 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根):取上述标准溶液,用除盐水准确 稀释至 10 倍。 3) 钼酸铵-硫酸混合溶液: 于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度 1.84g/cm3),冷却至室温。称取 20g钼酸铵〔(NH) 6MOO • 4H
2、O〕,研细后溶于 上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至 1000mL。 4) 15g/L氯化亚锡溶液: 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加 20mL浓盐 酸,加热溶解后,再加 80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备 用。 5) 浓盐酸(密度 1.19g/cm 3) ( 3)检验使用仪器: 具有磨口塞的25mL比色管。 ( 4)检验使用试剂: 磷酸盐工作溶液(1mL含O.lmg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L ( 即 1%)氯化亚锡溶液 ( 甘油溶液 ) 。 ( 5)操作步骤: 1)量取 0、0.10 、0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.0
3、0 、1.50 、2.00 、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含O.lmg磷酸根)以及5m冰样,分别注入一组比色管中, 用H级试 剂水稀释至约20 mL,摇匀。 2) 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液,用H级试剂水稀 释至刻度,摇匀。 3) 于每支比色管中加入2〜3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待 2min后进行 比色。 ( 6)计算过程及结果: PQ3-= (0.1 xVi/ Vs ) x 1000= Vi x 100/ Vs 式中:0.1 —磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含O.lmg磷酸根) Vi —与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积, mL; Vs—水样的体积,mL (7)注意事项: 1) 水样与标准色应同时配制显色。 2) 水样混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在 2〜 50mg/L 内时,应适当增加或减少水样量。 3) 氯化亚锡见光易变质, 应存放于暗处, 且该试剂应 每月配制一次。 3
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