《自动检测技术与装置》电子课件

《自动检测技术与装置》电子课件,自动检测技术与装置,自动检测,技术,装置,电子,课件 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表气体成分分析仪表的组成框图 采样装置预处理系统气体成分分析仪表的组成框图采样系统传感器信号放大和处理单元显示单元控制单元采样系统的作用是保证进入传感器的被测气体符合仪表要求的采样系统的作用是保证进入传感器的被测气体符合仪表要求的流量、压力和温度等条件，必要时要通过预处理系统将被测流量、压力和温度等条件，必要时要通过预处理系统将被测气体中的水分以及对传感器有干扰的气体去除。气体中的水分以及对传感器有干扰的气体去除。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表工作原理根据混合气体中待测气体组分的某一化学或物理性质比其他组分的有较大差别，或待测组分在待定环境中表现出来的物理、化学性质的不同来检测待测组分的含量。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表按按测测量原理分量原理分类类主要有主要有电化学式：电导式、电量式、电位式、电解式、PH计、离子浓度计 热学式：热导式、热化学式 光学式：红外、紫外等吸收式光学分析仪 射线式：X射线、同位素、微波分析仪 磁学式：磁性氧气分析器、核磁共振仪 色谱式：气相色谱仪、波相色谱仪 电子光学式和离子光学式：电子探针、离子探针、质谱仪 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院 氧量分析仪 氧含量分析仪是目前工业生产自动控制中应用较多的在线分析仪表，主要用来分析混合气体(多为窑炉废气)中氧的含量。常用的氧量分析仪有热磁式和氧化锆式两种，其中氧化锆式分析仪因其具有结构简单，反应快捷、灵敏和适于分析高温气体等特点，成为发展最为迅速的氧量分析仪表。第六节 气体成分分析仪表自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表二、氧量分析二、氧量分析仪 工作原理利用氧化锆电解质作传感器，测量混合物气体中氧气的含量氧化锆（ZrO2）是一种陶瓷固体电解质，在高温下有良好的离子导电特性。作为氧含量检测用的氧化锆一般都掺入一定量（通常15%）的化学CaO作为稳定剂，经高温焙烧后则形成稳定的萤石型立方晶自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表氧化钙固溶在氧化锆中，其中Ca2置换了Zr4的位置，而在晶体中留下了氧离子空穴。空穴的多少与掺杂量有关如果在一块ZrO2电解质的两侧分别附上一个多孔铂电极，若两侧气体的含氧量不同，则在两电极间就会出现电势，该电势称为浓差电势氧化锆浓差电池原理氧化锆浓差电池原理自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院氧化锆氧量分析仪 氧化锆氧量分析仪根据浓差电池原理设计而成。包括两个“半电池”：一个“半电池”是已知氧气分压的铂参比电极，另一个“半电池”是含氧量未知的测量电极。两个“半电池”电极之间用固体电介质氧化锆连接。在600800温度时，氧化锆是良好的氧离子导体，两个“半电池”之间的氧离子通过氧化锆(ZrO2)固体电解质中存在的氧离子空穴进行交换。当ZrO2两侧氧的浓度(分压)不同时，则在两电极之间出现电势，称为氧浓差电势。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院Pt,OPt,O2 2(P P1 1)|ZrO)|ZrO2 2.CaO|O.CaO|O2 2(P P2 2),Pt),Pt参比参比参比参比电电极极极极(+)(+)电电解解解解质质 参比参比参比参比电电极极极极(-)(-)高温下，参比高温下，参比电电极极侧发侧发生如下反生如下反应应 OO2 2(P P1 1)+4e)+4e2O2O2-2-参比参比电电极极(Pt)(Pt)给给出四个出四个电电子，自身子，自身带带正正电电。生成的氧离子。生成的氧离子“O O2-2-”氧化锆氧浓差电池工作原理：通过固体电介质中的氧离子空穴到达测量电极通过固体电介质中的氧离子空穴到达测量电极通过固体电介质中的氧离子空穴到达测量电极通过固体电介质中的氧离子空穴到达测量电极(P P2 2)，并发生如下，并发生如下，并发生如下，并发生如下反应反应反应反应 2O2O2-2-OO2 2(P P2 2)+4e)+4e 放出的四个电子交给测量电极的铂电极，使其带负电。因此放出的四个电子交给测量电极的铂电极，使其带负电。因此放出的四个电子交给测量电极的铂电极，使其带负电。因此放出的四个电子交给测量电极的铂电极，使其带负电。因此在氧化锆两侧的铂电极之间产生了电动势在氧化锆两侧的铂电极之间产生了电动势在氧化锆两侧的铂电极之间产生了电动势在氧化锆两侧的铂电极之间产生了电动势E E，其数值可由恩斯特，其数值可由恩斯特，其数值可由恩斯特，其数值可由恩斯特公式计算公式计算公式计算公式计算。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院式中，R气体常数，为8.314J/K；T被侧气体进入电极中的热力学温度，K；F法拉第常数，为96487C/mol；n 反应时一个氧分子输送的电子数，为4；P1、P2分别参比气体(即参比电极侧)与被分析气体(即测量电极侧)的氧分压，通常采用空气作参比气体。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院若被测气体与参比气体的总压均为P，则P1/P=V1/V=1 1，P2/P=V2/V=2 2，恩斯特公式可表示为 式中1、2分别为参比气体与分析气体中氧的容积含量。【结论】由上式可知若1、R、n、F均为常数，保持T不变，通过测出E,即可知道待测气体含氧量。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表氧化锆探头1-氧化锆管；氧化锆管；2-内外铂电极；内外铂电极；3-电极引线；电极引线；4-Al2O3管；管；5-热电偶；热电偶；6-加热电丝；加热电丝；7-陶瓷过滤器陶瓷过滤器高温下才能高温下才能产生便于产生便于检测的浓检测的浓差电势。差电势。所以存在所以存在加热电丝加热电丝热电偶热电偶温度控温度控制装置制装置自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表当参比气体用空气当参比气体用空气时时，由于空气中氧的含量，由于空气中氧的含量约为约为20.920.9，则则有有温度温度T T与与热电势热电势E ET T之之间间的关系的关系为为T=24090ET=24090ET T+272+272将上式和有关常数代入，将上式和有关常数代入，则则有有因此氧含量因此氧含量为为 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表由上面的数学模型可以得到氧量变送器模拟电路的结构框图 显然，要实现上述运算采用模拟电路比较复杂，而且误差较大，如果采用单片机或虚拟仪器，只要将热电偶和氧化铝电势测得，就可以方便地用软件实现这一变换。常用的定温插入式氧化铝变送器有6个接线端子，它们是氧电势输出端子、测温端子和电加热输人端子。在许多生产过程、生化处理，特别是燃烧过程氧化反应中，氧化锆测氧仪表已成为了最方便的检测工具。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院氧化锆氧量计正常使用条件(1)应使氧化锆传感器的温度恒定，850时灵敏度最高；(2)必须要有含量稳定不变的参比气体；(3)被测气体和参比气体应具有相同的压力；(4)一般不用于可燃性气体组分的氧分析。由于电极工作在高温下(800附近)，被测气体中如果含有H2、CO等可燃气体时，气样中将发生燃烧反应而耗氧，不仅会造成测量误差，而且还有爆炸的危险。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院(1)两个半电池：一个“半电池”是已知氧气分压的参比电极，另一个“半电池”是含氧量未知的测量电极。(2)当两侧气体中的O2浓度1、2不同时，则在两电极之间出现电势，称为氧浓差电势。(3)氧浓差电势在一定温度下，只与两侧气体中的氧含量（浓度）有关。(4)如果一侧氧浓度不变，另一侧氧浓度变化，即可通过测量输出电势来测量另一侧含氧量。小结:自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表三、三、热导式气体分析式气体分析仪 检测原理在热传导的过程中，不同的气体，由于热导率的差异使其热传导的速率也不相同。当被测混合气体的组分的含量发生变化时，利用其热导率的变化，通过特制的传感器热导池，将其转换为热丝电阻值的变化，从而间接测得待测组分的含量。表征物质导热能力大小的物理参数是导热系数，越大，说明该物质容易导热，反之不易导热自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表实验证明，对于混合物，其导热系数可用下式计算 其中 i第i组分的导热系数 Ci第i组分所占的百分含量由于氢气的导热系数是其他气体的好多倍的缘故，所以这方法最适合用于氢气含量的检测 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表热导热导式气体分析式气体分析仪仪由由传传感器感器（常称（常称为热导检测为热导检测器或器或热导热导池）池）、测测量量电电路、路、显显示示单单元、元、电电源源和温度控制器等和温度控制器等组组成。成。热导热导池是将混合气体池是将混合气体 的的导热导热系数的系数的变变化化转换转换 为电为电阻阻值变值变化的关化的关键键部件部件 热导池结构 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表0时的电阻值为R0，通过电流I后，电阻丝产生热量并向四周散射，由于气体流量很小，气体带走的热量可忽略。热量主要是通过气体传向气室壁。设气室壁温度tc恒定（一般都设置有恒温装置），电阻丝达到热平衡时的温度为tn，电阻丝通以恒定电流I0，则电阻丝的散热为 而电阻丝产生的热量为 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表热平衡时QQ。如果混合气体的导热系数愈大，其散热条件愈好，热平衡时的温度tn也愈小，反之，愈小，tn愈高，Rn愈大，从而通过电阻的变化测量导热系数自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表电阻Rn可由测量电桥获得图中的R1、R3称为测量气室，通以被测量的气体；R2、R4称为参比气室。里面充满了被测 量气体的下限含量的气体。当下限值为零时，参比气室中一般充空气。四个气室是连体结构，它们所处的环境条件，如温度、压力、流量等，完全一样。热导分析仪的测量电桥热导分析仪的测量电桥自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表四、红外式气体分析外式气体分析仪气体气体对红对红外外线线的吸收的吸收大部分有机和无机气体的分子在红外波段内有其特征的吸收峰，当入射红外辐射的频率与分子的振动和转动频率相同时，红外辐射就会被气体分子吸收，引起辐射的衰减。红外线是指波长为0.761000m范围内的电磁波。既然它是一种电磁波，因此它具有折射、反射、散射、干涉和吸收等性质。红外线气体成分检测主要是利用红外线的吸收性质。归纳起来具有以下特点：同种气体对红外线的吸收能力因红外线的波长不同而不同。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表单原子分子气体和无极性的双原子分子气体不吸收红外线，而具有异核分子的大多数气体在某些特定的波长下对红外线有强烈的吸收气体吸收了红外线辐射以后，温度升高使压力（体积）增加气体对红外线的吸收遵循朗伯比尔定律，即 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院CO2两个特征吸收波段2.62.9m及4.14.5 m；CO吸收波长为2.37 m和4.65m。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表检测原理下面我们以CO红外线气体成分检测器的工作原理。它是双光束测量系统，灯丝通电后发出两束强度几乎相等的红外线，波长一般在310m，灯丝一般采用镍铬合金丝。光路中装有切光片，可连续遮段光源自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院光源：直径约光源：直径约0.5mm的镍铬丝。此镍铬丝被加热到的镍铬丝。此镍铬丝被加热到6001000，此时，此时光源辐射的红外线波长范围约为光源辐射的红外线波长范围约为210微米。红外线辐射光经反射抛物状微米。红外线辐射光经反射抛物状面汇聚成平行光射出，射出能量相等的两束平行光。面汇聚成平行光射出，射出能量相等的两束平行光。红外光源红外光源切光片切光片滤光镜滤光镜测量气室测量气室参比气室参比气室遮光板遮光板电容微音器电容微音器固定金属片固定金属片金属薄膜金属薄膜接收室接收室切光片：被同步电机带动，切割成断续的交变光，从而获得交变光信切光片：被同步电机带动，切割成断续的交变光，从而获得交变光信号，减少信号漂移。号，减少信号漂移。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院一路平行光：通过滤光镜、参比气室，射入接收室。一路平行光：通过滤光镜、参比气室，射入接收室。红外光源红外光源切光片切光片滤光镜滤光镜测量气室测量气室参比气室参比气室遮光板遮光板电容微音器电容微音器固定金属片固定金属片金属薄膜金属薄膜接收室接收室测量气室：有气样通过，则气样中的待测量吸收了部分测量气室：有气样通过，则气样中的待测量吸收了部分特征波长的红外光，使射入接收室的光束强度减弱，待特征波长的红外光，使射入接收室的光束强度减弱，待测量含量越高，光强减弱越多。测量含量越高，光强减弱越多。另一束光：通过滤光镜、测量气室，射入接收室。另一束光：通过滤光镜、测量气室，射入接收室。参比气室：内充不吸收红外线的气体，如氮气参比气室：内充不吸收红外线的气体，如氮气自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院接收室：是薄膜电容微音器。它是利用待测组分的变化引起电容量变接收室：是薄膜电容微音器。它是利用待测组分的变化引起电容量变化来测量待测组分的浓度的。化来测量待测组分的浓度的。红外光源红外光源切光片切光片滤光镜滤光镜测量气室测量气室参比气室参比气室遮光板遮光板电容微音器电容微音器固定金属片固定金属片金属薄膜金属薄膜接收室接收室金属薄膜将接收室内的分成容积相等的两个接收室，接收室内充满等浓度的金属薄膜将接收室内的分成容积相等的两个接收室，接收室内充满等浓度的CO气体。红外光束射入接收室后，被其中气体。红外光束射入接收室后，被其中CO吸收，使气体温度升高，从而导致内吸收，使气体温度升高，从而导致内部压力升高。部压力升高。测量光束与参比光束平衡时，两边压力相等，动片薄膜维持在平衡位置。当测测量光束与参比光束平衡时，两边压力相等，动片薄膜维持在平衡位置。当测量气室中有待测组分时，通过参比气室的红外光辐射保持不变，而通过测量气量气室中有待测组分时，通过参比气室的红外光辐射保持不变，而通过测量气室进入接收室的红外光由于待测组分的吸收面减弱，使这一边的温度降低，压室进入接收室的红外光由于待测组分的吸收面减弱，使这一边的温度降低，压力减小，金属薄膜偏向固定金属片一方，从而改变了电容器两极间的距离，也力减小，金属薄膜偏向固定金属片一方，从而改变了电容器两极间的距离，也就改变了电容量。就改变了电容量。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表五、色五、色谱仪前面的成分分析方法有一个共同的特点，只能自动连续地分析混合气体中某一组分的含量，而色谱仪是一种能对混合物进行全面分析，能鉴定混合物是由哪些组分组成，并能测出各组分的含量。因此这种仪器得到广泛的应用。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表检测原理色谱分析方法是利用色谱柱将混合物各组分分离开来，然后按各组分从色谱柱出现的先后顺序分别测量，根据各组分出现的时间及测量值的大小可确定混合物的组成以及各组分的浓度。固定相对某一组分的吸收能力越强，则流出柱口的时间越慢，如果在柱的出口处安装一个检测器，测出各组分的浓度，就可以得到一个色谱图。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院色谱仪基本分析过程可分为两步：第一步将混合在待测物质中的各种组分进行分离；第二步将已经分离的各单一组分依次进行检测，输出按时间分布的幅值不同的一组峰状信号曲线，即色谱图，据此进行定性和定量分析。色谱图中信号峰值对应的时间称为保留时间，由保留时间就可定性确定相应信号所代表的物质；根据各信号包围的面积在全部信号曲线包围的面积的比例可以定量分析各组分浓度。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院气相色谱仪测量原理当当载载有有样样品的流品的流动动相流相流过过固定相表面固定相表面时时，气，气样样中中的各的各组组分沿色分沿色谱谱柱柱长长度反复在流固两相中度反复在流固两相中进进行分配，吸行分配，吸附力不同：附力不同：A A组组分不易被固定相吸附，因而分不易被固定相吸附，因而A A组组分就走分就走得快一些，最先离开色得快一些，最先离开色谱谱柱到达柱到达检测检测器，被器，被检测检测后后记录记录仪仪上便上便记记下下A A组组分的峰状曲分的峰状曲线线，同，同样样道理，道理，B B及及C C组组分相分相继继达到，最后在达到，最后在记录纸记录纸上形成上形成A A、B B、C C的峰状曲的峰状曲线线构成构成的色的色谱图谱图。自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表色谱法根据固定相和流动相的不同，可分为：气液色谱气固色谱液液色谱液固色谱气相色谱（流动相为气体）液相色谱（流动相为液体）气相色谱柱液相色谱柱自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表色谱图 色谱图是色谱定性定量分析的基础 色谱图的术语 基线滞留时间死时间校正滞留时间峰高峰宽峰宽 半峰宽半峰宽 峰面积峰面积 分辨力分辨力自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表气相色谱仪的定性和定量分析 定性分析 滞留时间方法 加纯物质方法 自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院自动化科学与工程学院第六节 气体成分分析仪表定量分析 定量进样法面积归一化法外标法计算机自动分析气相色谱仪用工作站气相色谱仪