邻二氮杂菲分光光度法测定铁-实验报告

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1、期过由，至大屋 分析化学实验报告 实验题目： 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 学院： 专业：食品科学与工程 班级： 姓名： 学号： 同组者： 一.实验目的 1 .了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法 2 .掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法 3 .了解722型分光光度计的构造和使用方法 二.实验原理 1 .光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是 显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸 度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包 括应选择的入射光波长，吸光度范围

2、和参比溶液等。 2 .在PH=2-9l勺条件下，Fe2+与邻二氮杂菲〔o-ph〕生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下： 此配合物的lgK稳=21.3摩尔吸收系数e510X104 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2+复原成Fe3+.其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH-HC1=2Fe2++N2T+2H2O+4H+2C1- 测定时，控制溶液酸度在PH=5E右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+水解,影响显色。 三、实验仪器 分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶 四、实验步骤 1. 条件实验 （1）吸收曲线的测绘准确吸取20ng•mL1铁标准溶液5mL于50mL

3、容量瓶中，加入5%fc酸羟胺溶液1mL,摇匀，加入1mol•L-1NaOAC§755mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,在722型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570nm到430nm为止，每隔10nm测定一次吸光度。如图1所示，其最大吸收波长为510nm,故该实验选择测定波长为510nm。 （2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，具方法是在最大吸收波长510nm处，每隔一定时间 测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经10、20、30、120min后，再各测一次吸光度。 〔3〕显色剂浓度实验取

4、50mL容量瓶7只，编号。每只容量瓶中准确加入 20ug•mL1铁标准溶液5mL以及1mL5%k酸羟胺溶液，经2min后。再加入5mL1mol•L-1NaOAC§液，然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0mL1.5mL2.00mL3.0mL和4.0mL用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长510nm、1cm比色皿，以水为参比，测定上述溶液的吸光度。 〔1〕标准曲线的绘制 取50mL容量瓶6只，编号。分别吸取20仙g•mL1铁标准溶液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加标准溶 液〔配制空白溶

5、液，作参比〕。然后各加5%盐酸羟胺溶液，摇匀，经2min后， 再各加5mL1mol•L-1NaAc溶液及3mL1g•L-1邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度线，摇匀。放置10min,在分光光度计上，用1cm比色皿，在510nm处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）未知液中铁含量的测定 吸取5ml未知液代替标准溶液，其他步骤均同上测定吸光度。由未知液的 吸光度在标准曲线上查出5ml未知液中的铁含量，然后以每毫升未知液中含铁多 少微克表示结果。 五、记录与计算 (1)吸收曲线的测绘 波长/nm 吸光度A 570 550 530

6、 520 510 500 490 470 450 430 讨论：从曲线可以看出，在一定范围内，当波长较小时，随波长增加吸光度增加测定的适宜波长是510nm 〔2〕邻二氮杂菲亚铁配合物的稳定性 放置时间 t/min 0 5 10 15 20 稳定性 检定性曲战 必3加5 0.39 D. 33S5 H. 389 L 3385 5 IQ 15 20 检定性 讨论：从曲线可以看出，配合物稳定性较好。 (3)显色剂用量的测定 容量瓶号 显色剂量/mL 吸光度A 1 0.12

7、5 2 35 3 0.386 4 0.418 5 0.428 6 0.415 7 0.424 (4)标准曲线的测绘与铁含量的测定 试液编会 标准溶液的量V/mL 总含铁量m/ug 吸光度A 1 0 0 0.000 2 40 0.195 3 80 0.357 4 120 0.479 5 180 0.678 6 200 0.831 未都夜 si 标准曲线 铁含量/ u -V = 0. Q039苫+0, 0212・ 讨论： 1 .再用分光光度计测量显色

8、剂量不同时的吸光度时应注意什么？ 答:再用分光光度计测量显色剂量不同时的吸光度时，应保持用一个比色皿测量, 这样可以减小比色皿自身对实验产生的影响。 2 .如用配置已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？ 答：盐酸羟胺是用来将Fe3复原成Fe2的，如果配制已久，复原能力减弱，就会使部分铁离子得不到复原，造成分析结果偏小 3 .邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？ 答：测定时，要控制PH=曲右较好，弱酸度较高，反应速度较慢，酸度较低， 会使二价铁离子水解，影响显色 4 .为什么要用邻二氮菲显色后再测定？ 答：因为水中微量组分较少，对光的吸收很小，无法测出其吸光光度，加入显色剂后，与被测组分形成络合物，摩尔吸收系数较高，吸光明显，容易测定。