邻菲罗啉测定铁

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1、邻菲罗卩林测定铁 （1） 掌握研究显色反应的一般方法。 （2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 （4） 学会制作标准曲线的方法。 （5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721 型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二 是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量 条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液 酸度干扰的排除。 （1）

2、 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为 入射光。 （2） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量 的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的 PH范围。 （4） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5） 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定 的措施排除干扰。 邻二氮菲与Fe2+在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的e = X 104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比为3： 1, PH在2-9 （一般维持在PH

3、5-6）之间。在还原剂存 在下，颜色可保持儿个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物 稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色 剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸疑胺。此方法选择 性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉 淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、 Sio32-, 20 倍的 Cr3+> Mn2+、VP03-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不 干扰测定。 三、仪器与试剂： 1、 仪器：721型723型分光光度计 500ml容量瓶1

4、个，50 ml容量瓶7个，10 ml移液管1支 5ml移液管支，1 ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支, 烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。 2、 试剂：（1）铁标准溶液100ug?ml-l,准确称取铁盐NH4Fe（S04）2?12H20 置于烧杯中，加入盐酸疑胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸饰水 稀释至刻度充分摇匀。 （2）铁标准溶液10ug?ml-l.用移液管移取上述铁标准溶液10ml, 置于100ml容量瓶中， 并用蒸憎水稀释至刻度，充分摇匀。 （3）盐酸疑胺溶液100g?L-l （用时配制） (4) 邻二氮菲溶液?L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸饰水稀释至 所需浓

5、度。 (5) 醋酸钠溶液?L-l u 四、实验内容与操作步骤： 1. 准备工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取铁盐NH4Fe (S04)?12H20置于烧杯中，加入lOmlHCL加少量水。 溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3•绘制吸收曲线选择测量波长 取两支50ml干净容量瓶，移取100 U g m 1-1铁标准溶液容量瓶中， 然后在两个容量瓶中各加入盐酸轻胺溶液，摇匀，放置2

6、min后各加入邻 二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸饰水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池， 试剂空白为参比，在440 540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波 长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 (1) Anm 440 450 460 470 480 490 A 0. 29 0. 38 0. 44 0. 485 0. 50 0・ 52 Anm 500 510 520 530 540 A 0・ 54 0. 57 0. 502 0. 369 0. 257 4. 工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入U g ml-1铁标准,,,,,,,然后分别加 入邻二氮菲溶液

7、，醋酸钠溶液，用蒸饰水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收 池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当 格式参考下表： 编 号 1# 2# 3tt 4# 5# 6# 7# V （铁溶液）ml 0. 00 0・ 20 0. 40 0. 60 0. 80 1・ 00 1. 20 A 5. 铁含量的测定 取1支洁净的50ml容量瓶，加人含铁未知试液，按步骤（6 ）显色，测 量吸光度 并记录. 编 号 1# 2# 3# V （未知液）ml A K= B= R*R 二 CONC. =K *ABS+B C = ml-1 6. 结束工作 测量完毕,关闭电源插头，

8、取出吸收池，清洗晾干后人盆保存.清理工 作台,罩上一 仪器防尘罩，填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放 回原处. 五、讨论： （1） 在选择波长时，在440nm 450nm间每隔10nm测量一次吸光度， 最后得出的Xmix=51Onm,可能出在试剂未摇匀，提供的AmiX=508nm,如 果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 （2） 在测定溶液吸光度时，测出了两个9,实验结果不太理想，可能是 在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min； b、药 剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有 点淡，要求在

9、试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符 合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉） 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致 最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。 （崔风琼） 本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞） （1） 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 （2） 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。 这可能有儿个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以 商量得不同值。（李国跃） 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于 是

10、手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个 大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇） 在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防 产生反应后影响操作结果。（刘金旖） 六、结论： （1） 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定 的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波 长，溶液酸度，度剂使用期限。 （2） 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程 度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸 收的程度来测定溶液的浓度。 （3） 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足, 并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用 使自己得到了很大的提高。