大连理工大学-DUTER队 化工原料药多功能车间初步设计【含CAD图纸+PDF文档】

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A. 红外吸收红外吸收 样本样本：在 105下干燥 30 分钟，干燥器中冷却 B.B.紫外吸收紫外吸收 溶剂溶剂：甲醇 标准溶液标准溶液：10 g/mL 依非韦伦 USP 标准品甲醇溶液 样品溶液样品溶液：10 g/mL 依非韦伦甲醇溶液 验收标准验收标准：符合要求 （三三）含量测定含量测定： 步骤步骤 【注：依非韦伦溶液避光。建议使用聚丙烯高效液相色谱瓶以避免保存在某些普通玻璃瓶时可能发生的降解。 】 稀释液稀释液：乙腈和水(1:1) A A 溶液溶液：甲醇：三氟乙酸：水 = 1:0.005:9 【注：使用新开封的三氟乙酸，6个月】 B B 溶液溶液：甲醇：三氟乙酸：水 = 9:0.005:1【注：使用新开封的三氟乙酸，6个月】 流动相流动相：见下表 时间（min） 溶液 A（%） 溶液 B（%） 0 60 40 16 50 50 23 35 65 28 30 70 29 20 80 31 20 80 32 60 40 40 60 40 标准溶液标准溶液：250 g/mL 依非韦伦 USP 标准品和 1.0g/mL 依非韦伦相关物质 B USP标准品，稀释液溶解。 【注： 先用稀释液稀释至容器的 65%，振荡 30 分钟或直到全部溶解后，再稀释至满刻度】 样品溶液样品溶液：250 g/mL 依非韦伦，稀释液溶解。 【注： 先用稀释液稀释至容器的 65%，振荡 30 分钟或直到全部溶解后，再稀释至满刻度】 色谱系统色谱系统 (See Chromatography 621, System Suitability.) 模式模式：LC 检测器检测器：UV 250 nm 柱柱：4.6-mm 15-cm; 5-m 填料 L10 柱温柱温：40 流速流速：1.5 mL/min 注入量注入量：35 L 系统适应性系统适应性 样本样本：标准溶液 适用性要求适用性要求 分辨率：依非韦伦相关物质 B 和依非韦伦之间差值不小于 1.2 相对标准偏差：相对依非韦伦 NMT 1.0% 分析分析 样本样本：标准溶液和样品溶液 计算所取依非韦伦中 C 14 H 9 ClF 3 NO 2 百分比 结果= (rU/rS) (CS/CU) 100 rU样品溶液依非韦伦色谱峰响应值 rS标准溶液依非韦伦色谱峰响应值 CS标准溶液依非韦伦 USP 标准品浓度（mg/mL） CU样品溶液依非韦伦浓度（mg/mL） 验收标准验收标准：98.0%102.0%（在无水无溶剂下称量） （四四）杂质杂质 无机杂质无机杂质 灼烧残渣灼烧残渣（灰分灰分）：使用铂金坩埚，NMT0.2% 重金属重金属，Method II 231231 : : NMT 20 ppm 有机杂质有机杂质 步骤一步骤一 稀释液稀释液，溶液溶液 A A，溶液溶液 B B，样品溶液样品溶液，色谱系统色谱系统：按【含量测定】项下指导进行 系统适用性溶液系统适用性溶液：使用【含量测定】项下指导配制的标准溶液 标准溶液标准溶液：1.25 g/mL 依非韦伦 USP 标准品于稀释液中，用系统适用性溶液配制 系统适用性系统适用性 样本样本：系统适用性溶液和标准溶液 适用性要求适用性要求 分辨率：依非韦伦相关物质 B 系统适用性溶液和依非韦伦系统适用性溶液之间差值不小于 1.2 相对标准偏差：相对依非韦伦标准溶液 NMT 5.0% 。 分析分析 样本样本：标准溶液和样品溶液 计算所取依非韦伦中每种杂质含量百分比 结果= (rU/rS) (CS/CU) (1/F)100 rU样品溶液中单个杂质的峰响应值 rS标准溶液中依非韦伦的峰响应值 CS标准溶液依非韦伦 USP 标准品浓度（mg/mL） CU样品溶液依非韦伦浓度（mg/mL） F相对响应因子（参考杂质表 1） 验收标准验收标准： 单种杂质单种杂质：参考杂质表 1. 【注：忽略小于 0.05%的峰】 所有杂质所有杂质：NMT 1.0% 杂质表杂质表 1 1 名称 相对保留时间 相对响应因子 验收标准 NMT（%） Efavirenz aminoalcohol a 0.48 0.26 0.15 Efavirenz ethene analog b (efavirenz related compound B) 0.93 0.91 0.40 Efavirenz pent-3-ene-1-yne (cis) c 1.16 1.0 0.10 q Efavirenz pent-3-ene-1-yne (trans) d 1.16 1.0 0.10 q Efavirenz penteneyne e 1.16 1.0 0.10 q Efavirenz pentyne analog f 1.2 1.0 0.15 Methyl efavirenz g 1.28 1.0 0.10 Efavirenz amino alcohol methyl carbamate h 1.33 0.83 0.10 N-Benzylefavirenz i 1.8 0.71 0.25 Efavirenz benzoylaminoalcohol j 1.9 0.56 0.15 Quinoline analog k 1.45 2.0 0.10 Efavirenz amino alcohol ethyl carbamate l 1.53 0.83 0.10 Unidentified impurity m 1.60 1.0 0.10 Efavirenz amino alcohol bis(ethoxycarbonyl) n 1.63 0.34 0.10 Unidentified impurity o 2.1 1.0 0.10 Cyclobutenylindole analog p 2.18 0.48 0.10 Any other unknown individual impurity 1.0 0.10 a (S)-2-(2-Amino-5-chlorophenyl)-4-cyclopropyl-1,1,1-trifluorobut-3-yn-2-ol. b (S,E)-6-Chloro-4-(2-cyclopropylvinyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. c (S,E)-6-Chloro-4-(pent-3-en-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. d (S,Z)-6-Chloro-4-(pent-3-en-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. e (S)-6-Chloro-4-(3-methylbut-3-en-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. f (S)-6-Chloro-4-(pent-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. g(S)-6-Chloro-4-(2RS,2RS)-2-methylcyclopropylethynyl-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. h (S)-Methyl 4-chloro-2-(4-cyclopropyl-1,1,1-trifluoro-2-hydroxybut-3-yn-2-yl)phenylcarbamate. i(S)-6-Chloro-4-(cyclopropylethynyl)-1-(4-methoxybenzyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. j(S)-N-(4-Chloro-2-(4-cyclopropyl-1,1,1-trifluoro-2-hydroxybut-3-yn-2-yl)phenyl)-4-methoxybenzamide. k 6-Chloro-2-cyclopropyl-4-(trifluoromethyl)quinoline. l (S)-Ethyl 4-chloro-2-(4-cyclopropyl-1,1,1-trifluoro-2-hydroxybut-3-yn-2-yl)phenylcarbamate. m Relative retention time of 1.60. n(S)-Ethyl-4-chloro-2-4-cyclopropyl-2-(ethoxycarbonyloxy)-1,1,1-trifluorobut-3-yn-2-ylphenylcarbamate. o Relative retention time of 2.1. p Ethyl 5-chloro-2-cyclobutenyl-3-(trifluoromethyl)-1H-indole-1-carboxylate. q【注：如果结果超过 0.10%，则执行步骤 2 分离三种洗脱杂质，并保证每种杂质在含量限度之内】 步骤步骤 2 2 【注：如果步骤一中相对保留时间为 1.16 的三种杂质总量超过 0.10%，则执行步骤 2】 稀释液稀释液：乙腈：三氟乙酸：水 = 55:0.05:45 溶液溶液 A A：乙腈：三氟乙酸：水 = 4:0.005:6【注：使用新开封的三氟乙酸，6个月】 溶液溶液 B B：乙腈：三氟乙酸：水 = 8:0.005:2【注：使用新开封的三氟乙酸，6个月】 流动相流动相：见下面梯度表 时间（min） 溶液 A（%） 溶液 B（%） 0 100 0 40 0 100 45 0 100 45.1 100 0 50 100 0 标准溶液标准溶液：1.25 g/mL 依非韦伦 USP 标准品于稀释液中 样品溶液样品溶液：250g/mL 依非韦伦于稀释液中 色谱系统色谱系统 (See Chromatography 621, System Suitability.) 模式模式：LC 检测器检测器：UV 250 nm 柱柱：4.6-mm 25-cm; 5m 填充 L1 柱温柱温：35 流速流速：1.5 mL/min 注入量注入量：20 L 系统适用性系统适用性 样本样本：标准溶液 适用性要求适用性要求 拖尾因子：相对依非韦伦 NMT 1.5 相对标准偏差：相对依非韦伦 NMT 5.0% 分析分析 样本样本：标准溶液和样品溶液 计算所取依非韦伦中三种指定杂质每种含量百分比 结果= (rU/rS) (CS/CU) (1/F)100 rU =样品溶液中三种指定杂质每种的峰值响值 rS=标准溶液中依非韦伦的峰值响应值 CS=标准溶液依非韦伦 USP 标准品浓度（g/mL） CU=样品溶液依非韦伦浓度（g/mL） F=相对响应因子（参考杂质表 2） 验收标准验收标准： 单个杂质单个杂质：参考杂质表 2【注：忽略小于 0.05%的峰】 杂质表杂质表 2 2 名称 相对保留时间 相对响应因子 验收标准 NMT （%） Efavirenz 1.0 1.0 Efavirenz pent-3-ene-1-yne (cis) a 1.10 1.1 0.10 Efavirenz pent-3-ene-1-yne (trans) b 1.13 1.1 0.10 Efavirenz penteneyne c 1.14 1.0 0.10 a (S,E)-6-Chloro-4-(pent-3-en-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. b (S,Z)-6-Chloro-4-(pent-3-en-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. c (S)-6-Chloro-4-(3-methylbut-3-en-1-ynyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. （五五）专用测验专用测验 溶解完全度溶解完全度：符合要求 溶剂溶剂：甲醇 样品溶液样品溶液：50 mg/mL 依非韦伦甲醇溶液 水的测定水的测定，Method Ic 921 样本样本：100 mg/mL 依非韦伦甲醇溶液 验收标准验收标准：NMT 0.5% 对映体纯度对映体纯度 流动相流动相: :乙醇和正己烷（97:3） 保留时间溶液保留时间溶液：1 g/mL 依非韦伦 USP 标准品于流动相中 标准溶液标准溶液：10 g/mL 外消旋依非韦伦 USP 标准品于流动相中 色谱系统色谱系统 (See Chromatography 621, System Suitability.) 模式模式：LC 检测器检测器：UV 250 nm 柱柱：4.6-mm 25-cm column; 5-m 填充 L10，连接在柱【4.6-mm 25-cm column; 10-m 填充 L40】前面 柱温柱温：35 流速流速：1.0 mL/min 注入量注入量：20 L 系统适应性系统适应性 样本样本：标准溶液和保留时间溶液 适用性要求适用性要求 依非韦伦鉴定：确定(S)-依非韦伦对映体保留时间溶液峰值 分辨率： (R)-依非韦伦对映体标准溶液和 (S)-依非韦伦标准溶液对映体差值不小于 3.0 相对标准偏差：对于(R)-依非韦伦对映体不高于 5.0% 分析分析 样本样本：保留时间溶液，标准溶液和样品溶液 【注：根据保留时间溶液的色谱验证识别依非韦伦峰。(R)-依非韦伦对映体和 (S)-依非韦伦对映体的相对保留时间分别为 0.88 和 1.00。 】 计算所取依非韦伦中(R)-依非韦伦对映体的百分比含量 结果=100 r R /(r R + r S ) r R =样品溶液(R)-依非韦伦对映体峰响应值 r S =样品溶液(S)-依非韦伦对映体峰响应值 验收标准验收标准：相对(R)-依非韦伦对映体 NMT 0.5% （六六）附加要求附加要求 包装和贮存包装和贮存：贮存于密闭容器中，避光，控制房间温度 USPUSP 参考标准参考标准 依非韦伦 USP 标准品 依非韦伦相关物质 B USP 标准品 (S,E)-6-Chloro-4-(2-cyclopropylvinyl)-4-(trifluoromethyl)-2H-3,1-benzoxazin-2-one. C14 H11 ClF3 NO2 317.69 外消旋依非韦伦对映体 USP 标准品 缬沙坦缬沙坦 C24 H29 N5 O3 435.52 L -Valine, N-(1-oxopentyl)-N-2-(1H-tetrazol-5-yl)1,1-biphenyl-4-ylmethyl-. N-p-(o-1H-Tetrazol-5-ylphenyl)benzyl-N-valeryl- L -valine 137862-53-4. 定义定义C24 H29 N5 O3 含量不小于 98.0%不大于 102.0%（烘干后称量） 包装和贮存包装和贮存保存在密封容器中， 贮存温度 25， 运输温度保持在 15和 30之间。避免潮湿和高温。 USPUSP 参考标准参考标准 缬沙坦 USP 标准品 缬沙坦相关物质 A USP 标准品 (R-N-Valeryl-N-(2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-yl methyl)valine. C24 H29 N5 O3 435.52 缬沙坦相关物质 B USP 标准品 (S-N-Butyryl-N-(2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-ylmethyl)valine. C23 H27 N5 O3 421.49 缬沙坦相关物质 C USP 标准品 (S-N-Valeryl-N-(2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-ylmethyl)valine benzyl ester. C31 H35 N5 O3 525.64 鉴定鉴定 A：红外吸收 B：The retention time of the major peak in the chromatogram of the Assay preparation corresponds to that in the chromatogram of the Standard preparation, as obtained in the Assay. 吸光度吸光度 以甲醇为溶剂，配制 1:20 的溶液，在 420nm 下测定其吸光度。以路径长度为区分的吸光度不超过 0.02. 水水，Method I 921：不超过 2.0% 灼烧残渣灼烧残渣：不超过 0.1% 重金属重金属，Method II 231：0.001% 相关物质相关物质 试验试验 1 1（缬沙坦相关物质缬沙坦相关物质 A A 的含量极限的含量极限） 流动相流动相正己烷： 异丙醇： 三氟乙酸 = 85:15:0.1。 必要时比例可适当调整 （参照色谱下的系统适用性） 。 标准溶液标准溶液将精确称量的缬沙坦相关物质 A USP 标准品溶于流动相中，定量稀释，必要时逐步梯度稀释，得到浓度大约为 0.01mg/L 的已知浓度溶液。 系统适用性溶液系统适用性溶液将精确称量的缬沙坦 USP 标准品和缬沙坦相关物质 A USP标准品溶于流动相中，得到已知浓度的溶液，其中缬沙坦和缬沙坦相关物质 A的浓度分别大约为 0.04mg/mL。 检测溶液检测溶液精确称量 50mg 缬沙坦，放入 50ml 容量瓶中，加入约 40ml 的流动相，超声处理 5 分钟。用流动相稀释至最大刻度，混合。 色谱系统色谱系统（see Chromatography 621） 模模式式：LC 检测器检测器：230 nm 柱柱：4.6-mm 25-cm；5-m 填充 L40 流速流速：0.8mL/min 对系统适用性溶液进行色谱分析，按照【步骤】项下描述记录峰响应： 缬沙坦相关物质 A 和缬沙坦之间的吸光度相差不超过 2.0；相对标准偏差，从缬沙坦相关物质 A 峰判断，重复注射不超过 5%。 步骤步骤分别向色谱仪中注射等量（大约 10L）的标准溶液和检测溶液，记录色谱图，测量主峰的区域面积。计算所取缬沙坦中缬沙坦相关物质 A 的百分比含量 结果=100(C S / C U )(r U / r S ) C S =标准溶液中缬沙坦相关物质 A USP 标准品含量（mg/mL） C U =检测溶液中缬沙坦含量（mg/mL） r U =检测溶液中缬沙坦相关物质 A 的峰响应值 r S =标准溶液中缬沙坦相关物质 A 的峰响应值 验收标准验收标准：不超过 1.0% 试验试验 2 2（缬沙坦相关物质缬沙坦相关物质 B B、缬沙坦相关物质缬沙坦相关物质 C C 和其他相关物质的极限和其他相关物质的极限） 流动相流动相按【含量测定】项下指导进行 标准溶液标准溶液将精确称量的缬沙坦 USP 标准品、缬沙坦相关物质 B USP 标准品、缬沙坦相关物质 C USP 标准品溶于流动相中，用流动相定量稀释，必要时按梯度逐步稀释，得到浓度已知的溶液，其中缬沙坦、缬沙坦相关物质 B、缬沙坦相关物质 C 的浓度都大约为 0.001mg/mL。 检测溶液检测溶液精确称量 50mg 缬沙坦，放入 100mL 容量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀混合。 色谱系统色谱系统（see Chromatography 621） 模式模式：LC 检测器检测器：225 nm 柱柱：4.6-mm 25-cm；5-m 填充 L40 流速流速：0.8ml/min 对标准溶液进行色谱分析，按【步骤】部分描述记录峰值：缬沙坦相关物质 B和缬沙坦之间的吸光度相差不超过 1.8； 相对标准偏差：从缬沙坦相关物质 B 峰判断，重复注射不超过 10.0%；从缬沙坦峰判断，重复注射不超过 2.0%。 步骤步骤分别向色谱仪中注射等量（大约 10L）的标准溶液和检测溶液，记录色谱图，测量主峰的区域面积。计算所取缬沙坦中缬沙坦相关物质 B 和缬沙坦相关物质 C 的百分比含量 结果=100(C S / C U )(r i / r S ) C S =标准溶液中某种缬沙坦相关物质 USP 标准品含量（mg/mL） C U =检测溶液中缬沙坦含量（mg/mL） r i =检测溶液中所包含杂质的峰响应值 r S =标准溶液中所包含的某种缬沙坦相关物质的峰响应值 计算所取缬沙坦中其他杂质的百分比含量 结果=100(C S / C U )(r i/ r S ) C S =标准溶液中缬沙坦 USP 标准品含量（mg/mL） C U =检测溶液中缬沙坦含量（mg/mL） r i =检测溶液中所包含杂质的峰响应值 r S =标准溶液中缬沙坦峰响应值 验收标准验收标准： 缬沙坦相关物质 B：NMT 0.2% 缬沙坦相关物质 C：NMT 0.1% 其他单种杂质（包括缬沙坦相关物质 A） ：NMT 0.1% 杂质总量（包括缬沙坦相关物质 A） ：NMT 0.3% 含量测定含量测定 流动相流动相水： 乙腈： 冰乙酸 = 500:500:1， 过滤脱气。 必要时可做适当调整 （参照色谱下的系统适用性） 标准制备液标准制备液将准确称量的缬沙坦 USP 标准品溶于流动相中， 用流动相定量稀释，必要时按梯度逐步稀释，得到浓度已知的约为 0.5mg/mL 的溶液。 分析制备液分析制备液称量大约 50mg 缬沙坦，记录准确数值，放入 100ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀混合。 色谱系统色谱系统（see Chromatography 621） 模式模式：LC 检测器检测器：273 -nm 柱柱：3.0-mm 12.5-cm；5-m 填充 L1 流速流速：0.4ml/min 对上述标准制备液进行色谱分析，按照【步骤】项下指导记录峰响应值：对于重复注射标准偏差不超过 2.0% 步骤步骤分别向色谱仪中注射等量（大约 10L）的标准制备液和分析制备液，记录色谱图，测量主峰的区域面积。计算所取缬沙坦中 C 24 H 29 N 5 O 3 总量 结果= 100C(r U / r S ) C = 标准制备液中缬沙坦 USP 标准品含量（mg/mL） r U =分析制备液的峰响应值 r S =标准制备液的峰响应值