年产150吨硫辛酸车间工艺设计说明书

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年产150吨硫辛酸车间工艺设计 目录 摘要 Ⅳ Abstract ⅴ 前言 Ⅵ 第一章 产品概述 1 1.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用 1 1.2 包装规格及储藏要求 2 1.2.1 原料药成品的包装规格 2 1.2.2 贮藏 3 第二章 生产工艺 3 2.1 生产工艺流程框图 4 2.2 生产工艺操作过程 5 2.2.1. 环合工序 6 2.2.2. 水解工序 6 2.2.3. 精制工序 7 2.2.4. 粉碎包装 8 第三章 物料衡算 8 3.1 计算方法与原则 9 3.1.1 物料衡算的目的 9 3.1.2 物料衡算的依据 9 3.1.3 物料衡算基准 9 3.2 生产时间 9 3.3 硫辛酸生产物料衡算 9 3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数 9 3.3.2年产量及工作日 11 3.3.3环合工段的物料衡算 12 3.3.4水解工段的物料衡算 14 3.3.5萃取工段的物料衡算 15 3.3.6过滤工段的物料衡算 17 3.3.7减压浓缩的物料衡算 18 3.3.8结晶釜的物料衡算 19 3.3.9离心机的物料衡算 19 3.3.10干燥机的物料衡算 20 3.3.11溶剂回收的物料衡算 21 3.3.12对脱色过滤的物料衡算 21 3.3.13结晶釜的物料衡算 22 3.3.14离心机的物料衡算 23 3.3.15干燥工段的物料衡算 23 3.3.16对溶剂的回收的物料衡算 24 3.3.17粉碎包装工序的物料衡算 24 3.4 物料流程框图 24 第四章 能量衡算 25 4.1能量衡算依据以及基准 25 4.2物性数据计算方法及过程 25 4.2.1物质比热容的估算 25 4.2.2物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子mol数法算得） 28 4.2.3物质汽化热的估算 29 4.2.4物质熔解热的估算 30 4.3 不同工段的能量衡算 33 4.3.1硫化工段的能料衡算 33 4.3.2环合工段的能量衡算 34 4.3.3环合液降温的能量衡算 37 4.3.4.水解反应的能量衡算 37 4.3.5减压浓缩过程的能量衡算 39 4.3.6酸化过程的能量衡算 40 4.3.7精制工段的能量衡算 46 第五章 工艺设备计算及选型 51 5.1设备选型的目的、依据及基准 51 5.1.1设备选型的目的 51 5.1.2设备选型的依据 51 5.1.3设备选型的基准 51 5.2不同设备的选型计算 51 5.2.1反应釜的选型及核算 51 5.2.2辅助设备的选型 61 第六章 车间布置 70 6.1原料药多功能车间布置 71 6.1.1 厂房形式 71 6.1.2设备平面布置的基本要求 72 6.2 精烘包车间布置 74 6.2.1 GMP对制药工业车间的要求 74 6.2.2 工艺布局及土建要求 75 6.2.3 人员、物料净化和安全 75 6.2.4 室内装修 76 6.2.5 空调系统 76 6.3 本设计车间布置的说明 76 第七章 管道布置 77 7.1 主管设计原则 78 7.2 本生产车间主管布置说明 79 第八章 劳动安全及人员安排 79 8.1 设计依据 80 8.2 建筑及场地布置 81 8.3 生产过程中主要危害因素的分析 81 8.4 安全防范措施 82 8.4.1 防火防爆 82 8.4.2 防尘方案 82 8.4.3 电气方案 82 8.4.4 防机械伤害 83 8.4.5 防噪声方面 83 8.4.6 压力容器 83 8.4.7 防烫伤、冻伤措施 83 8.4.8 工业卫生 83 8.4.9 拆卸过程的防护 84 8.5 劳动机构设置 84 8.6 人员安排 84 第九章 综合利用及“三废” 85 9.1 综合利用 86 9.1.1 工艺节能措施 86 9.1.2 暖通节能措施 86 9.1.3 电气设计节能措施 87 9.2 “三废” 87 9.2.1 设计采用的环保标准 87 9.2.2 主要污染物及处理 87 9.3 绿化概况 90 9.4 环保管理及监测 90 9.5 环境影响分析与结论 90 第十章 消防 90 10.1 设计依据 91 10.2 生产工艺中的危险化学品 91 10.3 生产车间防火安全管理规定 91 10.4 本设计对消防要求的考虑和采取措施 92 10.5 防火和疏散要求 94 10.6 消防系统及消防设施 95 参考文献 97 致 谢 99 摘要 原料药多功能车间不同于传统的原料药车间，它可以同时或分期生产不同品种的多种原料药。多功能车间的建设可以满足小批量、多品种的生产要求，应对市场的迅速变化。另外，从整体上而言，多功能车间在设备和土地上更节约，使生产成本降低。 本文针对硫辛酸这一原料药设计一个多功能车间，设计规模为150t/a，按照 GMP 标准，对车间的设计依据、设备选择、车间布置以及工艺路线论证、工艺流程设计，劳动保护、安全生产与“三废”处理等一系列工程问题作了详细的介绍，并附有设计图纸和表格。 关键词： 原料药、多功能车间、硫辛酸 IV Abstract Multifunction workshop is different from traditionnal API workshop, it can simultaneously produce a variety of pharmaceutical raw materials or phases of different varieties. Multifunctional building workshop to meet small quantity and variety of production requirements, respond quickly to market changes. In addition, from on the whole, more versatile workshop on conservation and land equipment, reduce production costs. In this paper, alpha lipoic acid, this kind of pharmaceutical raw materials to design a multi-purpose workshop, designed to scale of 150t / a, in accordance with the GMP standards, based on the plants design, equipment selection, plant layout and process route demonstration, process design, labor protection, production safety and the "three wastes" treatment and a series of engineering problems were described in detail, together with the design drawings and tables. Keywords: pharmaceutical raw materials, multi-plant, lipoic acid, efavirenz, valsartan V 前言 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一种存在于线粒体的辅酶，类似维他命，能消除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶性与水溶性的特性,因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。 本设计根据所给硫辛酸的工艺流程设计工艺路线,进行了物料衡算、能量衡算、设备选型等。并对厂房的布局进行了规划，以满足生产工艺的要求。由于数据不足，计算中部分数据是经过查找文献，或通过经验公式估算得来的；部分条件未提供，则是通过经验假设的。设计中所用到的反应釜均为多功能反应釜，使用方便，利用率高。 VI 第一章 产品概述 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一种存在于线粒体的酶，类似维他命，能消除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶性与水溶性的特性， 因此可以在全身通行无阻， 到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。 硫辛酸的两大功效：一是美容养颜抗衰老作用。硫辛酸具有令人惊奇的抗氧化能力，而且皮肤吸收率高， 对黑眼圈、皱纹及斑点等效能卓著，强化代谢功能会让身体的血液循环变好，肌 肤黯沉明显改善、毛孔也变得细小，成就令人称羡的细致肌肤。此外，只要摄取 足够的硫辛酸，就能从体内将紫外线对肌肤的伤害程度降到最低，还可以缓和随着年龄增长而造成的肌肤损害并促进肌肤新生，保持滋润度，防止皱纹及老年斑的出现，活化身体循环改善寒性体质。所以硫辛酸具有卓越的抗衰老能力。二是预防癌症、预防各种慢性疾病，保护身体的作用。在欧洲，特别针对硫辛酸作为抗氧化物剂做的研究表明其可消灭数种不同的自由基，并可使其他的抗氧化剂再生，保护肝脏及心脏免受损害，并缓和体内因发炎所引起的过敏、关节炎及气喘等现象。硫辛酸高效的抗氧化能力可预防高血压、冠心病、糖尿病、动脉粥样硬化、风湿、红斑狼疮、子宫肌瘤，子宫内膜异位症、乳腺增生、老年痴呆症等数 百种常见的代谢病、慢性病和妇科病，还能抑制体内癌细胞的发生。这是由于硫 辛酸不仅能使维生素C和E再生，而且能使细胞质中的谷光甘肽及线粒体内的辅 酶Q10再生，是身体高效的保护屏障。此外，经常服用硫辛酸还有增强人体免疫。 1.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用 【 产 品 名 】 硫辛酸 【 质量 标准】 99.5% 【类 别】 一种存在于线粒体的酶 【类 似】 维他命 【中文 别名 】 DL-α -硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; α -硫辛酸[1] 【英文 名称】 thioctic acid 【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid; 【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7 【 EI NE CS】 200-534-6 【分 子 式】 C 8H13O2S2 【分 子 量】 205.3182 【化学结构式】 【物化 性质】 熔 点： 58-63 ℃ 沸 点： 160-165 ℃ 水溶性： 0.9 g/L (20℃ ) 【药理 作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系的辅酶。离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白质 糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体内 ，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶 Q l() 等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、锰、锌）。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期 ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸 16~6.4mg／ kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸8~32mg／ kg未见致畸作用。 【产品用途】 硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经 Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、 麻木、 灼痛等神经症状。用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。 1.2 包装规格及储藏要求 1.2.1 原料药成品的包装规格 表 1-1 原料药成品的包装规格 规格 包装方式 扎口方式 25kg/桶 25kg/桶 双层塑料薄膜真空包装，外套牛皮纸袋遮光，装入纸桶 封口 封签 1.2.2 贮藏 表 1-2 储藏方法及条件 储藏方法 储藏温度 遮光，密闭保存 室温阴凉处保存 第二章 生产工艺 2.1 生产工艺流程框图 图2-1 硫辛酸的工艺流程图 2.2 生产工艺操作过程 2.2.1. 环合工序 （1） 工艺配比 表 2-1环合工序工艺配比 原辅料名称 规格 质量比(W*) 6,8-二氯辛酸乙酯 ≥99% 1.0 纯化水 符合药典标准 0.5 水合硫化钠 ≥99% 1.1 硫磺 ≥99% 0.17 四丁基溴化铵 ≥99% 0.09 95%乙醇 工业 2.0 *注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量 （2）操作过程 在环合反应釜中加入0.5W纯化水、1.1W水合硫化钠搅拌升温至60℃，分批加入0.17W硫磺粉，反应1.5h；分别加入2W乙醇和0.09W四丁基溴化铵，升温至75℃，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h），加热回流，反应8h，得环合液（环合液比容约为1000kg/m3），冷却至室温待用。 环合收率为58%。 2.2.2. 水解工序 （1） 工艺配比 表 2-2水解工序工艺配比 原辅料名称 规格 质量比（W*） 氢氧化钠 工业 0.12 纯化水 符合药典标准 适量 36%精制盐酸 工业 适量 乙酸乙酯 ≥99% 2.5 食盐 工业 0.05 无水硫酸镁 工业 0.05 *注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量 （2） 操作过程 在上述环合液中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，升温至60℃，反应3h。 将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积的1/2。将浓缩液降至室温。然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调节体系pH值至2（加入过程耗时约1.5h）。 用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩，馏出液约为上述有机相体积的1/2。 将浓缩液缓慢冷却至10℃以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼（含湿量为20%）转移至干燥器，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状粗品（粗品含量≥99%）。 回收离心母液和馏出液中的溶剂套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。 水解收率为90%。 2.2.3. 精制工序 （1） 工艺配比 结合精制过程，物料的配比，见表2-3。 表2-3 精制工序工艺配比 原辅料名称 规格 质量比（W*） 粗品 ≥99% 1.0 乙酸乙酯 ≥99% 3.0 活性炭 医用级 0.1 *注：W为粗品批投料质量 ( 2 )操作过程 在脱色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h，脱碳过滤。 将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10℃，结晶。经固液分离，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量≥99.5%）。 回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。 精制收率为94%。 2.2.4. 粉碎包装 按要求粉碎、待检。检验合格后，进行内包、外包、入库。收率为99.5%。 第三章 物料衡算 3.1 计算方法与原则 3.1.1 物料衡算的目的 生产工艺流程框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品的过程中，要 经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物 料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概念， 只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、 组分， 以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。 3.1.2 物料衡算的依据 在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车 间物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收集必需的数 据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、副反应 方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。 3.1.3 物料衡算基准 本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不变。由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。 3.2 生产时间 按照一年300天计算 3.3 硫辛酸生产物料衡算 3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数 表3-1 各工段的相关经验参数 步骤 收率 原辅料 分子量 质量比 质量含量 密度（kg/L） 硫化反应 0.990 纯化水 18.02 0.5 1.00 1 水合硫化钠 240.24 1.1 0.99 1.86 硫磺粉 32.06 0.17 0.99 2 环合反应 0.580 6,8-二氯辛酸乙酯 241.18 1 0.99 1.094 乙醇 46.08 2 0.95 0.789 四丁基溴化铵 322.53 0.09 0.99 1.039 水解、酸化反应 0.980 氢氧化钠 40.01 0.12 0.98 2.13 配制氢氧化钠的纯化水 18.02 适量 1.00 1 36%盐酸 36.46 适量 0.36 1.179 配制盐酸的纯化水 18.02 萃取 0.980 乙酸乙酯 88.12 2.5 0.99 0.897 配制食盐的纯化水 18.02 食盐 58.45 0.05 0.96 2.165 过滤 0.975 无水硫酸镁 120.37 0.05 0.98 2.66 减压浓缩 1.000 结晶 0.980 离心 0.980 乙酸乙酯 88.11 0.1 0.99 0.897 干燥 0.998 脱色过滤 0.980 硫辛酸粗品 206.34 1 0.99 1.218 乙酸乙酯 88.11 3 0.99 0.897 活性炭 12.01 0.1 医用级 结晶 0.980 离心 0.981 干燥 0.998 粉碎 0.997 包装 0.998 几个中间体的性质： 二硫化钠分子量： 110.12 食盐的溶解度 36.2g 硫辛酸乙酯的分子量： 234.4 硫辛酸乙酯的密度 环合液的比容kg/m 1000 各工段收率： 环合工段总收率=58% 水解工段总收率=90% 精制工段总收率=0.980.980.980.998100%=94% 粉碎包装工段总收率=0.9970.998100%=99.5% 总收率=单程收率=环合工段总收率水解工段总收率精制工段总收率粉碎包装工段总收率=0.580.900.940.995100%=48.8% 硫辛酸产品的纯度：0.995 硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量纯度/（工作日-1） =1500000.995/（300-1）=499.16kg 注：由于第一天没有出料，300天出料299批，所以计算实际产量时出料300-1=299批 硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87kg 3.3.2年产量及工作日 根据计算，年产量及工作日见表3-2 表3-2 年产量及工作日表 年产量（kg） 工作日 实际日产纯品硫辛酸量（kg） 理论日产纯品硫辛酸量（kg） 150000 300 499.16 1022.87 3.3.3环合工段的物料衡算 原料为6，8-二氯辛酸乙酯，用A表示，单位：kg 分子量：241.18 (1)进料量 原料A投料量=日产理论硫辛酸原料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg 原料A投料量=原料A纯品投料量/含量=1207.66kg 原料A中杂质量=原料A投料量-原料A投料量(纯）=12.08kg 水合硫化钠投料量=原料A投料量投料比=1328.43kg 水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量含量=1315.15kg 水合硫化钠中的杂质=投料量-投料量纯=13.28kg 硫磺投料量=原料A投料量投料比=205.30kg 硫磺纯品投料量=硫磺投料量含量=203.25kg 硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg 纯化水投料量（纯）=原料A投料量投量比=603.83kg 四丁基溴化铵投料量=原料A投料量投料比=108.69kg 四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量含量=107.60kg 四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量-四丁基溴化铵投料纯=1.09kg 乙醇投料量=原料A投料量投料比=2415.33kg 乙醇纯品投料量=乙醇投料量含量=2294.56kg 乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg (2)出料量 对于硫化反应： 水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量硫化转化率 =1315.140.99=1301.99 kg 水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠的反应量 =1315.14—1301.99=13.15kg 硫磺反应量=水合硫化钠反应量硫磺分子量/水合硫化钠分子量 =1301.9932.06240.24=173.75kg 硫磺残留量= 硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg 二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量二硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化钠反应量水分子量9/水合硫化钠分子量=878.94kg 对于环合反应： 原料A的反应量=原料A纯品投料量环合转化率=693.44kg 原料A的残留量=原料A纯品投料量-原料A的反应量=502.15kg 二硫化钠反应量=原料A反应量二硫化钠分子量/原料A分子量=316.62kg 二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量=原料A反应量硫辛酸乙酯 Mr/原料A Mr=673.95kg 氯化钠生成量=原料A反应量氯化钠分子量2/原料A分子量=336.11kg 水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=1482.78kg 环合段总杂质量=原料A中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量 +四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量 =149.27kg （3）环合工段进出料平衡 通过计算，环合工段的各种物料进出量见表3-3。 表3-3 环合工段进出料平衡 进料物名称 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 6,8-二氯辛酸乙酯 1207.66 0.206 残水合硫化钠 13.15 0.002 水合硫化钠 1328.43 0.226 残硫磺 29.50 0.005 硫磺 205.30 0.035 残原料A 502.15 0.086 纯化水 603.83 0.103 残四丁基溴化铵 107.60 0.018 四丁基溴化铵 108.69 0.019 氯化钠 336.11 0.057 乙醇 2415.33 0.412 水 1482.78 0.253 二硫化钠 280.18 0.048 乙醇 2294.56 0.391 硫辛酸乙酯 673.95 0.115 杂质 149.27 0.025 合计 5869.25 1.000 合计 5869.25 1.000 3.3.4水解工段的物料衡算 （1） 进料量 氢氧化钠投料量=原料A的投料量投料比=144.92kg 氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量含量=142.02kg 氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量-氢氧化钠投料量纯量=2.90kg 配制20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%-氢氧化钠纯投量=568.08kg 36%盐酸的投料量=假设加入量=375.00kg 盐酸纯品投料量=36%盐酸的投料量含量=135.00kg 36%盐酸中水含量=投料量-纯量=240.00kg 配置盐酸的需水量=配制好的盐酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg 水进料量=环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=3916.85kg 总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=152.17kg (2)出料量 硫辛酸乙酯反应量=环合中硫辛酸乙酯生成量水解转化率=660.47kg 硫辛酸乙酯残留量=环合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反应量=13.48kg NaOH反应量=硫辛酸乙酯反应量NaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg 氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量-氢氧化钠反应量=29.29kg 盐酸反应量=硫辛酸乙酯反应量盐酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量 =102.73kg 盐酸被中和量=氢氧化钠中和反应量盐酸分子量/氢氧化钠分子量=26.69kg 盐酸的残留量=盐酸的投料量-盐酸的反应量-中和反应量=5.58kg 中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量水分子量/氢氧化钠分子量 =13.19kg 硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反应量硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子 =581.40kg 乙醇生成量=硫辛酸乙酯反应量乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kg NaCl生成量=（盐酸反应量+硫酸中和量）NaCl分子量/盐酸分子量 =207.48kg NaCl出料量=环合中NaCl出料量+NaCl生成量=543.59kg 水总出料量=进料量+生成量=3690.03kg (3) 水解工段进出料平衡 通过计算，水解工段的各种物料进出量见表3-4 表3-4 水解工段进出料平衡 进料物名称 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 残水合硫化钠 13.15 0.002 残水合硫化钠 13.15 0.002 残硫磺 29.50 0.003 残硫磺 29.50 0.003 残原料A 502.15 0.059 残原料A 502.15 0.059 残四丁基溴化铵 107.60 0.013 残四丁基溴化铵 107.60 0.013 氯化钠 336.11 0.039 二硫化钠 280.18 0.033 二硫化钠 280.18 0.033 乙醇（蒸馏出） 2424.40 0.283 乙醇 2294.56 0.267 残硫辛酸乙酯 13.48 0.002 硫辛酸乙酯 673.95 0.079 残盐酸 5.58 0.001 氢氧化钠 142.02 0.017 水 3830.04 0.458 盐酸 135.00 0.016 杂质 152.17 0.018 水 3916.85 0.455 硫辛酸 581.41 0.068 杂质 152.17 0.018 氯化钠 543.59 0.063 合计 8583.24 1.000 合计 8583.24 1.000 3.3.5萃取工段的物料衡算 （1）进料量 乙酸乙酯投料量=原料A投料量投量比=3019.16kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=2988.97kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=30.19kg 食盐投料量=原料A投料量投量比=60.38kg 食盐纯品投料量=食盐投料量含量=57.97kg 食盐中杂质量=食盐投料量-食盐纯品投料量=2.42kg 配制饱和食盐水需要的水=食盐纯品投料量/溶解度100=160.13kg 食盐的进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=601.56kg 水的进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要的水=4090.17kg 杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量=184.77kg （2）出料量 假设乙酸乙酯的损失率为1%。 则进入水层的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量损失率=29.89kg 进入水层的硫辛酸=水解中硫辛酸出料量（1-收率）=11.63kg 进入有机层中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投量-水层乙酸乙酯量=2959.08 进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-进入水层的硫辛酸=569.78kg 进入有机层的水（假设的量）=56.75kg 水层剩下的水=水的进料量-进入有机层的水=4033.42kg （3）萃取工段进出料平衡 通过计算，萃取工段的各种物料进出量，见表3-5。 表3-5 萃取工段进出料平衡 进料物名称 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 残水合硫化钠 13.15 0.001 水相 残水合硫化钠 13.15 0.001 残硫磺 29.50 0.003 残硫磺 29.50 0.003 残原料A 502.15 0.053 二硫化钠 280.18 0.030 残四丁基溴化铵 107.60 0.011 残盐酸 5.58 0.001 二硫化钠 280.18 0.030 水 4033.42 0.429 残硫辛酸乙酯 13.48 0.001 杂质 184.77 0.020 残盐酸 5.58 0.001 氯化钠 601.56 0.064 水 4090.17 0.435 硫辛酸 11.63 0.001 杂质 184.77 0.020 乙酸乙酯 29.89 0.003 硫辛酸 581.40 0.062 有机相 残原料A 502.15 0.054 氯化钠 601.56 0.064 残四丁基溴化铵 107.60 0.011 乙酸乙酯 2988.97 0.318 残硫辛酸乙酯 13.48 0.001 硫辛酸 569.78 0.061 乙酸乙酯 2959.08 0.315 水 56.75 0.006 合计 9398.51 1.000 合计 9398.51 1.000 3.3.6过滤工段的物料衡算 （1） 进料量 由于只有有机相进入反应釜中，且直接加入无水硫酸镁，数据如下： 无水硫酸镁的投料量=原料A的投料量投料比=60.38kg 无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁的投料量含量=59.18kg 无水硫酸镁中杂质量=无水硫酸镁的投料量-无水硫酸镁纯品投料量=1.21kg （2）出料量 进入滤渣的硫辛酸量=硫辛酸进料量（1-收率）=14.24kg 无水硫酸镁将有机相中水均吸附，杂质进入滤渣中， 进入滤液中的硫辛酸量=硫辛酸进料量-进入滤渣的硫辛酸量=555.53kg (3) 过滤工段进出料平衡 通过计算，过滤工段的各种物料进出量见表3-6。 表3-6 过滤工段进出料平衡 进料物名称 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 残原料A 502.15 0.118 滤渣 杂质 1.21 0.000 残四丁基溴化铵 107.60 0.025 无水硫酸镁 59.18 0.014 残硫辛酸乙酯 13.48 0.003 水 56.75 0.013 硫辛酸 569.78 0.133 硫辛酸 14.24 0.003 乙酸乙酯 2959.08 0.693 滤液 残原料A 502.15 0.118 水 56.75 0.013 残四丁基溴化铵 107.60 0.025 杂质 1.21 0.000 残硫辛酸乙酯 13.48 0.003 无水硫酸镁 59.18 0.014 硫辛酸 555.53 0.130 乙酸乙酯 2959.08 0.693 合计 4269.21 1.000 合计 4269.21 1.000 3.3.7减压浓缩的物料衡算 (1) 滤液全部进入 有机相中乙酸乙酯的体积=滤液中乙酸乙酯质量/密度=3298.86kg 有机相的体积=环合液的体积-蒸馏出乙醇体积-环合液中水的体积+有机相中乙酸乙酯的体积=2178.50kg 馏出液体积=0.5有机相体积=1089.25kg 则溜出液均为乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量=馏出液体积密度=977.06kg 浓缩液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg (2) 减压浓缩工段进出料平衡 通过计算，减压浓缩工段的各种物料进出量，见表3-7 表3-7 减压浓缩进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 残原料A 502.15 0.121 溜出液 乙酸乙酯 977.06 0.236 残四丁基溴化铵 107.60 0.026 浓缩液 残原料A 502.15 0.121 残硫辛酸乙酯 13.48 0.003 残四丁基溴化铵 107.60 0.026 乙酸乙酯 2959.08 0.715 残硫辛酸乙酯 13.48 0.003 硫辛酸 555.53 0.134 硫辛酸 555.53 0.134 乙酸乙酯 1982.02 0.479 合计 4137.84 1.000 合计 4137.84 1.000 3.3.8结晶釜的物料衡算 (1) 浓缩液 假设只有硫辛酸结晶出来， 则有硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=544.42kg 残夜中硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=11.11kg (2) 结晶工段进出料平衡 通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-8。 表3-8 结晶工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 残原料A 502.15 0.159 晶体 硫辛酸 544.42 0.172 残四丁基溴化铵 107.60 0.034 残液 残原料A 502.15 0.159 残硫辛酸乙酯 13.48 0.004 残四丁基溴化铵 107.60 0.034 硫辛酸 555.53 0.176 残硫辛酸乙酯 13.48 0.004 乙酸乙酯 1982.02 0.627 硫辛酸 11.11 0.004 乙酸乙酯 1982.02 0.627 合计 3160.78 1.000 合计 3160.78 1.000 3.3.9离心机的物料衡算 (1)晶体以及残液全部加入 含湿量为20%乙酸乙酯的投料量=原料A的投料量投料比=120.77kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=119.56kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=1.21kg 乙酸乙酯总进料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯纯品投料量=2101.58kg 滤饼中硫辛酸纯品含量=硫辛酸结晶量收率=533.53kg 滤饼中硫辛酸湿品含量=滤饼中硫辛酸纯品含量/（1-含湿量）=666.91kg 滤液量=总进料量-滤饼中硫辛酸湿品含量=2607.88kg (2)离心工段进出料平衡 通过计算，离心工段的各种物料进出量见表3-9 表3-9 离心工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸晶体 544.42 0.166 滤饼 硫辛酸 533.53 0.163 残原料A 502.15 0.153 乙酸乙酯 133.38 0.041 残四丁基溴化铵 107.60 0.033 离心母液 乙酸乙酯 1968.19 0.600 残硫辛酸乙酯 13.48 0.004 其他物质 646.43 0.197 硫辛酸液体 11.11 0.003 乙酸乙酯 2101.58 0.640 杂质 1.21 0.000 合计 3281.54 1.000 合计 3281.54 1.000 3.3.10干燥机的物料衡算 (1)滤饼加入 硫辛酸纯品量=硫辛酸进料量收率=532.46kg 得到硫辛酸粗品=硫辛酸纯品量/含量=537.84kg 干燥后的硫辛酸滤饼中含有的溶剂=得到硫辛酸粗品-硫辛酸纯品量=5.38kg (2)干燥工段进出料平衡 通过计算，干燥的各种物料进出量，见表3-10。 表3-10 干燥工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸 533.53 0.800 滤饼 硫辛酸 532.46 0.798 乙酸乙酯 133.38 0.200 乙酸乙酯 5.38 0.008 损耗 硫辛酸 1.07 0.002 乙酸乙酯 128.00 0.192 合计 666.91 1.000 合计 666.91 1.000 3.3.11溶剂回收的物料衡算 (1)对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收： 溜出液跟离心母液一起加入 加入总的乙酸乙酯纯量=原料A的投料量2.6含量=3108.53kg 回收的乙酸乙酯=加入总的乙酸乙酯纯量回收率90%=2797.67kg (2)溶剂回收工段进出料平衡 通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-11 表3-11 溶剂回收工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 溜出液 乙酸乙酯 977.06 0.272 回收液 乙酸乙酯 2797.67 0.779 离心母液 乙酸乙酯 1968.19 0.548 废液 乙酸乙酯 147.58 0.041 其他物质 646.43 0.180 其他物质 646.43 0.180 合计 3591.69 1.000 合计 3591.69 1.000 3.3.12对脱色过滤的物料衡算 (1)进料量 将滤饼中含有的乙酸乙酯归为杂质，并且不对其他投料物质有所影响 滤饼加入，硫辛酸粗品量=滤饼量=537.84kg 硫辛酸纯品量=硫辛酸粗品量含量=534.08kg 硫辛酸中杂质含量=硫辛酸粗品量-硫辛酸纯品量=3.76kg 乙酸乙酯投料量=硫辛酸粗品投料量投量比=1613.53kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=1589.33kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=24.20kg 活性炭的投料量=硫辛酸粗品量投料比=53.78kg (2)出料量 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸纯品进料量收率=523.40kg 背吸附的硫辛酸量=硫辛酸纯品进料量-硫辛酸纯品出料量=10.68kg 假设乙酸乙酯的损失率为0.5%，即被活性炭吸附掉 吸附的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量0.5%=7.95kg 留在滤液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量-吸附的乙酸乙酯量=1581.38kg (3) 脱色过滤工段进出料平衡 通过计算，脱色过滤的各种物料进出量，见表3-12 表3-12 脱色过滤工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸粗品 537.84 0.244 滤液 硫辛酸纯 523.40 0.237 乙酸乙酯 1613.53 0.732 乙酸乙酯 1581.38 0.717 活性炭 53.78 0.024 杂质 27.97 0.013 滤渣 活性炭 53.78 0.024 乙酸乙酯 7.95 0.004 硫辛酸 10.68 0.005 合计 2205.16 1.000 合计 2205.16 1.000 3.3.13结晶釜的物料衡算 (1)滤液全部加入： 假设只有硫辛酸结晶出来硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=512.93kg 未结晶出来的硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=10.47kg (2)结晶工段进出料平衡 通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-13 表3-13 结晶工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸纯 523.40 0.245 晶体 硫辛酸 512.93 0.241 乙酸乙酯 1581.38 0.741 液体 硫辛酸纯 10.47 0.005 杂质 27.97 0.013 乙酸乙酯 1581.38 0.741 杂质 27.97 0.013 合计 2132.74 1.000 合计 2132.74 1.000 3.3.14离心机的物料衡算 滤饼中硫辛酸量=硫辛酸结晶量收率=503.18kg 假设滤饼含湿量为20%， 滤饼中乙酸乙酯量=滤饼中硫辛酸纯含量/（1-含湿量）-滤饼中硫辛酸量=125.80kg 滤液中乙酸乙酯=乙酸乙酯进料量-滤饼中乙酸乙酯量=1455.58kg 滤液中硫辛酸量=硫辛酸进料量-滤饼中硫辛酸量=20.21kg 离心工段进出料平衡 通过计算，离心工段的各种物料进出量，见表 3-14 表3-14 离心工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸 523.40 0.245 滤饼 硫辛酸 503.18 0.236 乙酸乙酯 1581.38 0.741 乙酸乙酯 125.80 0.059 杂质 27.97 0.013 滤液 硫辛酸 20.21 0.009 杂质 27.97 0.013 乙酸乙酯 1455.58 0.682 合计 2132.74 1.000 合计 2132.74 1.000 3.3.15干燥工段的物料衡算 (1)滤饼加入 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸进料量收率=502.18kg 硫辛酸精品量=硫辛酸纯品出料量/含量=504.70kg 硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=硫辛酸精品量-硫辛酸纯品出料量=2.52kg 损耗的硫辛酸=硫辛酸进料量-硫辛酸纯品出料量=1.01kg 剩余乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=123.27kg (2)干燥工段进出料平衡 通过计算，干燥的各种物料进出量见表3-15。 表3-15 干燥工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸 503.18 0.800 硫辛酸精品 硫辛酸纯 502.18 0.798 乙酸乙酯 125.80 0.200 乙酸乙酯即杂质 2.52 0.004 损耗 硫辛酸 1.01 0.002 乙酸乙酯 123.27 0.196 合计 628.98 1.000 合计 628.98 1.000 3.3.16对溶剂的回收的物料衡算 (1)加入离心母液 回收的乙酸乙酯量=加入总的乙酸乙酯纯量回收率90%=1430.39kg 废液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-回收的乙酸乙酯量=25.19kg (2)溶剂回收工段进出料平衡 通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-16 表3-16 溶剂回收工段进出料平衡 进料物质 质量/kg 含量 出料物名称 质量/kg 含量 硫辛酸 20.21 0.014 回收液 乙酸乙酯 1430.39 0.969 乙酸乙酯 1455.58 0.986 废液 乙酸乙酯 25.19 0.017 硫辛酸 20.21 0.014 合计 1475.80 1.000 合计 1475.80 1.000 3.3.17粉碎包装工序的物料衡算 （1）粉碎工段的物料衡算 硫辛酸精品进料，硫辛酸出料量=硫辛酸进料量收率=500.67kg （2）对包装工段的物料衡算 硫辛酸出料量=硫辛酸进料量收率=230.32k