6-1食品添加剂 β-阿朴-8´-胡萝卜素醛标准征求意见稿

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中华人民共和国国家标准 ××× — ×××× 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员 会 发布 201× -×× -×× 发布 201× -×× -×× 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 β8´ （征求意见稿） ××× — ×××× 1 食品安全国家标准 食品添加剂 β 8´1 范围 本标准适用于 由类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的 食品添加剂 β8´包含少量的其它类胡萝卜素。 2 分子式、结构式 和 相对分子质量 子式 构式 对分子质量 2007 年国际相对原子 质 量） 3 技术要求 官要求：应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 深紫色带有金属光泽 取适量 试样 置于清洁 、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态 状态 结晶或结晶性粉末 化指标：应符合表 2 的规定。 ××× — ×××× 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 含量， w/% ≥ 96 附录 A 中 他着色物质 ， w/% ≤ 3 附录 A 中 烧残渣 ， w/% ≤ 录 A 中 （ （ mg/ ≤ 2 ： 商 品化的 β8´品应以符合本标准的 β8´原料，可添加 抗氧化剂、乳化剂等辅料，将其配制成悬浮于食用油中 的悬浮液或水溶型的粉末。 ××× — ×××× 3 附 录 A 检验方法 般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按 601、 602、 603的规定制备，实验用水应符合 6682的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 别试验 解性 试验 不溶于水 ，微溶于 乙醇 ，略溶于植物油， 可溶 于三氯甲烷 。 胡萝卜素试验 剂和材料 酮。 硝酸钠溶液 ： 50 g/L。 酸溶液 ： 0.5 。 析步骤 配制 试样 的 丙酮溶液 。 连续 向试样液中 滴加亚硝酸钠溶液和硫酸溶液 ，试样液颜色 逐渐消失。 光光度法 试验 测定 试样 溶液 （ 461 88 吸收值， 461的比值应在 氯化锑 反应 剂和材料 氯甲烷。 氯化锑溶液 ： 称量封有三氯化锑的小瓶。打开小瓶，将内容物倒入一个盛有 约 100 塞广口 瓶中。用 差 减称量法得到三氯化锑的 质量 。向 广口 瓶中 加入足量的三氯甲烷，使 每 25 00 热或 振摇数小时使三氯化锑溶解，通过硫酸钠过滤至一个清洁、干燥、带磨砂玻璃塞的棕色瓶中。此溶液可贮存于室温下，应放置于暗处。 析步骤 在 试样 的三氯甲烷溶液中添加过量的三氯化锑溶液， 试样 溶液变蓝。 量的测定 剂 和材料 氯甲烷 。 己烷 。 器和设备 分光光度计 。 析步骤 样溶液的制备 ××× — ×××× 4 称取 试样 g± g，置于 100 三氯甲烷 20 环己烷 稀释 至刻度 ， 摇匀 。取此试样液 5.0 一个 100 ，用环己烷 稀释 至刻度， 摇匀 。 取 此稀释溶液 5.0 三个 100 环己烷 稀释 至刻度， 摇匀 ，得到试样溶液。 定 将试样 溶液置于 1 环己烷做空白对照，用分光光度计在 波长 461 定吸光度。 注：上述操作过程 应尽快完成，尽可能地避免暴露在空气中，应保证所有操作均避免阳光直射 。 果计算 β8´含量 的质量分数 公 式（ 算： ………………（ 式中： 试样溶液的吸光度； 40000—— 稀释倍数； 试样 的质量 ，单位为克 （ g）； 100—— 换算系数； 2640—— β8´收系数 。 他着色物质 的测定 剂和材料 氯甲烷。 氧化钾甲醇溶液： 30 g/L。 开剂：正己烷 +三氯甲烷 +乙酸乙酯 =70+20+10。 层色谱板：硅胶 ，厚度 器和设备 分光光度计。 析步骤 层色谱板 的预处理 将薄层板浸于 氢氧化钾 甲醇溶液中使之完全湿润，然后 取出薄层板， 在空气中 干 燥 5 于110℃ ± 2 ℃ 干燥 箱 中活化 1 h，置于 装有 氯化钙 的干燥器中 冷却并 保存待用。 样 溶液的 制备 称取 约 精确至 g， 溶 于 100 。 取 400 μ匀地 点样于 离 薄层板底 边 2 点样后，立刻在预先用展开剂饱和的 层析 缸中展开，适当避光，直到 展开剂 前沿 线 移动至距离基线 10 出 薄层 板，在室温下 挥发 大部分溶剂，标记主色谱带和其它类胡萝卜素相应的色 谱带。 移 取 包含主色谱带的硅胶吸收剂， 转 入一 支 100 心管中，加入 40.0 液 1）。 移取包含 其它类胡萝卜素 的 相应 色谱带 的硅胶吸收剂 ， 转入另 一 支 50 心管中，加入 20.0 液 2）。机械振摇离心管 10 离心 5 10.0 用三氯甲烷稀释至 50.0 液 3）。 定 %1 0 02 6 4 011 0 04 0 0 0 0111  ××× — ×××× 5 分别将溶液 2和溶液 3置于 1 以三氯甲烷 做空白对照，用 合适的 分光光度计在最大吸收波长处（ 474 测定吸光度。 果计算 其他着色物质 （ β8´的质量分数 算： ………………………（ 试中： 溶液 2的吸光度； 10—— 溶液浓度比； 溶液 3的吸光度。 烧残渣的测定 剂和材料 硫酸。 析步骤 称取约 2 确至 g，置于已在 800℃± 25℃灼烧至恒重的坩埚中，用小火缓缓加热至试样完全炭化，放冷后，加约 1.0 温加热至硫酸蒸汽除尽后，移入高温炉中，在 800℃± 25℃灼烧至恒重 。 果计算 灼烧残渣 的 质量分数 计算： %100213  m ……………………………(A 3) 式中： — 残渣和空坩埚 的质量 ，单位为克（ g ）； — 空坩埚 的 质量，单位为克（ g ）； m —— 试样 的质量 ，单位为克（ g）。 100%10322  AAw