编制说明-食品中β-胡萝卜素的测定

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食品安全国家标准 《 食品 中 β 测 定》 编 制 说 明 一、 标准起草的基本情况 1 任务 来源 受 国家 卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司 和食品安全国家标准审评委员会的委托，编制组承担了 2014食品安全国家标准整合项目 中 《食品中 β 测定》国家标准的 整合 工作。 2 本 标准 主要起草单位 本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心营养与 健康 所 , 黑龙江省乳品工业技术开发中心（国家乳制品质量监督检验中心） 3 本标准主要起草人 ： 王竹 、张雪松 、 王晓婧 、 王国栋 、 鄂来明 、 张婷婷 。 4 简要 起草过程 整合 标准为 食品中胡萝卜素的测定》（高效液相色谱法、纸层析法）、 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中β 高效液相色谱法）、 果汁测定方法β 分光光度计法）。在 整合标准的基础上优化了天然含有胡萝卜素的食品 的 前处理条件和 β 谱检测 条件 ， 完成了相应的方法学验证。 于 2015 年 5 月 完成了标准文本和编制说明的撰写工作。 二、 标准的重要内容及主要修改情况 1. 标准 方法的 选择 本标准 整合 主要采用 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中β 高效液相色谱法） ，删除 了 食品中胡萝卜素的测定》（高效液相色谱法、纸层析法） 和 果汁测定方法β 分光光度计法）。 原因如下 ： B/T 食品中胡萝卜素的测定》， 第一法高效液相色谱法在试样提取的过程中未进行皂化， 无法排除 其他 大分子物质的影响，导致检测结果偏低，第二法纸层析法无法分离 α 导致结果 不准确 。 Y/T 果汁测定方法β （分光光度计法 ） 未 进行皂化，也无法有效的分离 α 导致检测结果不准确 。 2. 天然含有 胡萝卜素 的 食品的 前处理 和色谱 检测 条件的优化 处理 条件 根据 编制组 以往经验 ， 天然 食品中 β 难提取， 直接进行 皂化 后萃取 并不能将 β 取 完全， 故 需要在皂化前先进行提取， 本标准 比较了直接皂化，乙醇回流提取后皂化 ， 水回流提取后皂化 3 中 前处理方法， 结果 见表 1， 其中乙醇回流提取后皂化提取效果 最佳 ， β 测 结果显著高于直接皂化和水回流提取后皂化 ， 故在天然含有胡萝卜素 的 食品的前处理过程增加了乙醇回流提取 30 分钟 的步骤。 表 1 不同 提取方法对 β 果 的 影响 样品 处理方法 n βμg/100g） 菠菜（ 1） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 菠菜（ 2） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 胡萝卜（ 1） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 胡萝卜（ 2） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 谱 检测条件 然含有胡萝卜素的食品中普遍含有离 α 基质比较复杂 ， 而 根据 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中 β高效液相色谱法） 的色谱 检测条件， α并未 完全达到基线分离 的 效果 ，而且也 无法与其他杂质完全分离 ， 本标准 参考 文献采用了 并 采用梯度洗脱的方法， 可以 很好解决 α 其他胡萝卜素、类胡罗卜素对 β 测 影响，而且将 β 保留时间缩短至 17 分钟， 提高了检测效率 ， 标准物质色谱图见图 1， 样品色谱图见图 2。 天然 含有胡萝卜素 的 食品 的 色谱 检测 条件 色谱柱 ： 150.6 5 μm， 或具同等性能的色谱柱。 流动相： 甲醇：乙腈 =75:25（含 2% 甲基叔丁基醚 梯度程序： 时间 A（ %） B（ %） 0 00 0 15 9 41 18 0 80 19 0 80 20 100 22 00 0 流速： 1 mL/温箱温度： 30± 2 ℃ 样品室温度： 15± 2 ℃ 检测波长： 450 1 标准 物质色谱图 图 2 胡萝卜（ 1） 样品 色谱图 三、国际国内标准情况 别于 1941 年和 1970 年推出 项标准，分别规定了新鲜植物原料及青贮饲料、干燥植物原料及复合饲料中胡萝卜素的测定方法，均采用分光光度计法；在 2005 年推出的 则采用反相高效液相色谱法进行原型食物及补充剂中β 国内现行标准有 食品中胡萝卜素的测定》（高效液相色谱法、纸层析法）、 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中β 》（高效液相色谱法）、 果汁测定方法β 分光光度计法）。 自然界中虽然以全反式的β 也存在其他的同分异构体如α 由于中央共轭多烯链的变化而产生的 4 种单顺式异构体。这些异构体的完全分离在分光光度计法及纸层析法中难以达到，因此在整合β 要进一步解决的主要问题有：不同食品基质的前处理方法最佳条件，包括皂化条件及提取条件；高效液相色谱分析条件的优化 . 四、其他需要在网上公 开说明的事项