苯与氯苯分离化工原理课程设计.doc

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(一）产品与设计方案简介 1.产品性质、质量指标和用途 产品性质：有杏仁味的无色透明、易挥发液体。密度1．105g/cm3。沸点131．6℃。凝固点-45℃。折射率1．5216(25℃)。闪点29．4℃。燃点637．8℃，折射率1．5246，粘度(20℃)0．799mPas，表面张力33．2810-3N／m．溶解度参数δ＝9．5。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等大多数有机溶剂，不溶于水。易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1. 3％-7．1％(vol)。溶于大多数有机溶剂，不溶于水。常温下不受空气、潮气及光的影响，长时间沸腾则脱氯。蒸气经过红热管子脱去氢和氯化氢，生成二苯基化合物。有毒．在体内有积累性，逐渐损害肝、肾和其他器官。对皮肤和粘膜有刺激性．对神经系统有麻醉性，LD502910mg／kg，空气中最高容许浓度50mg／m3。遇高温、明火、氧化剂有燃烧爆炸的危险。与氯酸银反应剧烈 质量指标：氯苯纯度不低于99.8%，塔顶馏出液中含氯苯不得高于2%，原料液中含氯苯45%。（以上均为质量分数） 产品用途：作为有机合成的重要原料 2.设计方案简介 （1）精馏方式：本设计采用连续精馏方式。原料液连续加入精馏塔中，并连续收集产物和排出残液。其优点是集成度高，可控性好，产品质量稳定。由于所涉浓度范围内乙醇和水的挥发度相差较大，因而无须采用特殊精馏。 （2）操作压力：本设计选择常压，常压操作对设备要求低，操作费用低，适用于苯和氯苯这类非热敏沸点在常温（工业低温段）物系分离。 （3） 塔板形式：F1型浮阀塔板，浮阀塔板的优点是结构简单、制造方便、造价低;塔板开口率大，生产能力大；由于阀片可随气量的变化自由升降，故操作弹性大；因上升气流水平吹入液层，气液接触时间较长，故塔板效率较高。 （4） 加料方式和加料热状态：设计采用泡点进料，将原料通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。 （5） 由于蒸汽质量不易保证，采用间接蒸汽加热。 （6） 再沸器，冷凝器等附属设备的安排：塔底设置再沸器，塔顶蒸汽完全冷凝后再冷却至泡点下一部分回流入塔，其余部分经产品冷却器冷却后送至储灌。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。 3工艺流程草图及说明 首先，苯和氯苯的原料混合物进入原料罐，在里面停留一定的时间之后，通过泵进入原料预热器，在原料预热器中加热到泡点温度，然后，原料从进料口进入到精馏塔中。因为被加热到泡点，混合物中既有气相混合物，又有液相混合物，这时候原料混合物就分开了，气相混合物在精馏塔中上升，而液相混合物在精馏塔中下降。气相混合物上升到塔顶上方的冷凝器中，这些气相混合物被降温到泡点，其中的液态部分进入到塔顶产品冷却器中，停留一定的时间然后进入苯的储罐，而其中的气态部分重新回到精馏塔中，这个过程就叫做回流。液相混合物就从塔底一部分进入到塔底产品冷却器中，一部分进入再沸器，在再沸器中被加热到泡点温度重新回到精馏塔。塔里的混合物不断重复前面所说的过程，而进料口不断有新鲜原料的加入。最终，完成苯与氯苯的分离。 (二) 精馏塔的物料衡算 1.原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 苯的摩尔质量MA = 78.11 氯苯的摩尔质量MB =112.56 2. 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 3.物料衡算 氯苯产量 总物料衡算 苯物料衡算 联立解得 （三）塔板数的确定 1．理论塔板数的求取 根据苯-氯苯的相平衡数据，利用泡点方程和露点方程求取 ①由手册查得苯-氯苯的饱和蒸汽压数据，列于下表 苯-氯苯气液平衡数据 温度/℃ 苯 氯苯 x y α 80 760 148 1.000 1.000 90 1025 205 0.677 0.913 5.000 100 1350 293 0.442 0.785 4.608 110 1760 400 0.265 0.613 4.400 120 2250 543 0.127 0.376 4.144 130 2840 719 0.019 0.072 3.950 131.8 2900 760 0.000 0.000 本题中，塔内压力接近常压（实际上略高于常压），而表中所给为常压下的相平衡数据，因为操作压力偏离常压很小，所以其对平衡关系的影响完全可以忽略。 ②求最小回流比、操作回流比及最小理论塔板层数 将1.表中数据作图得曲线（如图1）及曲线（如图2）。在图上，因，查得，而，。故有： 考虑到精馏段操作线离平衡线较近，故取实际操作的回流比为最小回流比的1.85倍，即： ③求精馏塔气、液相负荷 L=RD=0.658556.25=37.04kmol/h V=(R+1)D=(0.6585+1) 56.25=93.29kmol/h L’=L+F=37.04+87.10=124.14kmol/h V’=V=93.29 kmol/h ④求操作线方程 精馏段操作线： 提馏段操作线为过和两点的直线。 ⑤图解法求理论塔板数 如图1所示，求解结果为 总理论板层数 NT=11.0（包括再沸器） 进料板位置 NF=4 图1 图解法求理论板层数 图2 苯-氯苯物系温度组成图 2．实际塔板数的求取 （1）全塔效率 塔的平均温度 平均温度下的气液组成 苯与氯苯的粘度分别为 平均粘度为 塔板效率为 （2）实际板层数的求取 N精=3/0.553=5.42≈6 N提=8/0.553=14.47≈15 Np=6+15=21 (四) 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 1、操作压力的计算 塔顶操作压力 pD=101.08+4=105.08kpa 每层塔板压降 Δp=0.7kpa 进料板压力 pF=105.08+0.76=109.28kpa 塔底压力 pW=105.08+0.721=119.78kpa 精馏段平均压力 pm=1/2（105.08+109.28）=107.18kpa 提馏段平均压力 pm‘=1/2（109.28+119.78）=114.53kpa 2、操作温度计算 由t-x-y图得，塔顶温度tD=83.5℃，进料板温度tF=91.7℃，塔底温度tW=131.1℃。精馏段平均温度tm=1/2（83.9+91.7）=87.6℃，提馏段平均温度tm‘=1/2（131.1+91.7）=111.4℃。 3、平均摩尔质量的计算 塔顶xD=y1=0.9860，查图1得x1=0.9353。同理，加料板xF=0.6188，yF=0.8818；塔底xW=0.0017，yW=0.0067。 MVDm=0.986078.11+(1-0.9860) 112.56=78.59kg/kmol MLDm=0.935378.11+(1-0.9353) 112.56=79.65kg/kmol MVFm=0.881878.11+(1-0.8818) 112.56=82.18kg/kmol MLFm=0.618878.11+(1-0.6188) 112.56=91.24kg/kmol MVWm=0.006778.11+(1-0.0067) 112.56=112.33kg/kmol MLWm=0.001778.11+(1-0.0017) 112.56=112.50kg/kmol 精馏段平均摩尔质量 MVm=1/2(78.59+82.18)=80.39 kg/kmol MLm=1/2(79.65+91.24)=85.45 kg/kmol 提馏段平均摩尔质量 M‘Vm=1/2(82.18+112.33)=97.26 kg/kmol M‘Lm=1/2(91.24+112.50)=101.87 kg/kmol 4、平均密度的计算 （1）气相平均密度 （2）液相平均密度 液相平均密度依下式计算，即（a为质量分率） 塔顶温度tD=83.5℃,此温度下ρA=812.41kg/m3, ρB=1033.79kg/m3 ，所以ρLDm=815.90kg/m3。 进料板温度tF=91.7℃,此温度下ρA=803.62kg/m3, ρB=1025.56kg/m3 ，所以ρFDm=894.61kg/m3。 塔底温度tW=131.1℃,此温度下ρA=755.91kg/m3, ρB=980.90kg/m3 ，所以ρLWm=980.06kg/m3。 所以 ρLm=1/2(815.90+894.61)=855.26 kg/m3 ρ’Lm=1/2(980.06+894.61)=937.34 kg/m3 5、液体的表面张力 塔顶温度tD=83.5℃,此温度下σA=20.7dyn/cm, σB=25.8dyn/cm σLDm=0.986020.7+（1-0.9860）25.8=20.8 dyn/cm。 进料板温度tF=91.7℃,此温度下σA=19.8dyn/cm, σB=24.9dyn/cm σLFm=0.618819.8+（1-0.6188）24.9=21.7 dyn/cm。 塔底温度tW=131.5℃,此温度下σA=15.3dyn/cm, σB=20.4dyn/cm σLWm=0.002915.1+（1-0.0029）20.4=20.3 dyn/cm。 所以 σLm=1/2(20.8+21.7)=21.3dyn/cm σ’Lm=1/2(20.4+21.7)=21.1dyn/cm 6、液体平均黏度的计算 塔顶温度tD=83.5℃,此温度下μA=0.297mpas，μB=0.301mpas ,解得μLDm=0.297 mpas。 进料板温度tF=91.7℃,此温度下μA=0.275mpas，μB=0.282mpas ,解得μLFm=0.280 mpas。 塔底温度tW=131.1℃,此温度下μA=0.197mpas，μB=0.202mpas ,解得μLDm=0.202 mpas。 所以 μLm=1/2(0.297+0.280)=0.289mpas μ’Lm=1/2(0.202+0.280)=0.241 mpas (五)精馏塔的塔体工艺尺寸计算 1、塔径的计算 （1）精馏段的气、液相体积流率分别为 ，取板间距HT=0.40m，板上液层高度hL=0.06m。故HT-hL=0.40-0.06=0.34m。查文献[1]中图5-1得，C20=0.073。 取安全系数0.8，则空塔气速u=0.8umax=0.81.269=1.015m/s。 ，圆整后取D=1.0m。 塔截面积为 实际空塔气速 u=0.721/0.785=0.918m/s。 （2）提馏段的气、液相体积流率分别为 ，取板间距HT=0.40m，板上液层高度hL=0.06m。故HT-hL=0.40-0.06=0.34m。查文献[1]中图5-1得，C20=0.068。 取安全系数0.8，则空塔气速u=0.8umax=0.81.126=0.901m/s。 ，圆整后取D‘=1.0m。 塔截面积为 实际空塔气速 u=0.720/0.785=0.917m/s。 2、精馏塔的有效高度的计算 z精=（N精-1）HT=（6-1）0.40=2.0m z提=（N提-1）HT=（15-1）0.40=5.6m 在进料板上方开一人孔，提馏段中开两个人孔，其高度为0.8m，故有效高度应为 全塔的实际高度 取进料板板间距为0.8m，人孔处板间距为0.8m，塔底空间高度为2.5m，塔顶空间高度为0.8m，封头高度为0.5m，裙座高度为2.0m，则全塔高为 (六)塔板主要工艺尺寸的计算 1、溢流装置的计算 因D=1.0m，可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项计算如下： （1）堰长lw 取 lw=0.66D=0.661.0=0.66m。 （2）溢流堰高度hw 精馏段堰上液层高度 提馏段堰上液层高度 取，则 精馏段hw=hL-how=0.06-0.0096=0.0504m 提馏段h‘w=hL-h‘ow=0.06-0.0227=0.0373m 因此，上下两段均取。 （3）弓形降液管宽度Wd和截面积Af 由lw/D=0.66，查文献[1]图5-7得Af/AT=0.0722,Wd/D=0.125。故 Af=0.0722AT=0.07220.785=0.0567m2 Wd=0.125D=0.1251.0=0.125m。 塔的相对操作面积为（1-20.0722）100%=85.6% 依文献[1]式5-9验算液体在降液管中的停留时间。对于精馏段有 ，合理。 对于提馏段有 ，合理。 （4）降液管底隙高度h0 精馏段u0’=0.09m/s，提馏段u0’=0.20m/s，则 ，。 因此，上下两段均取。 故降液管底隙设计合理。 选用凹形受液盘，深度。 2、塔板布置 采用F1型浮阀，重量为33g(重阀)，孔径为39mm，阀片直径48mm,阀片厚度2mm，最大开度8.5mm，静止开度2.5mm。 ① 阀孔临界速度 精馏段 提馏段 上下两段相应的阀孔动能因子为 均属正常操作范围。 ② 开孔率 式中：为适宜的空塔气速，为阀孔速度。 精馏段 提馏段 为了塔板加工方便，上下两分段开孔率均采用，由此求得上下两端的阀孔速度和相应的动能因子为： ③ 阀孔总面积 ④ 浮阀总数 ⑤ 塔板上布置浮阀的有效操作面积 已知，取破沫区宽度，边缘区宽度，则 有效操作面积 有效操作面积率 ⑥ 浮阀的排列 浮阀采用等腰三角形交叉排列。设垂直于液流方向的阀孔中心距为t，与此相应 每排浮阀中心线之间的距离，则 取t=0.060m。 (七)筛板的流体力学验算 1、塔板压降 （1）干板阻力hc 精馏段 ，则 提馏段 ，则 （2）气体通过液层的阻力h1 取充气系数，则 （3）液体表面张力阻力hσ （此阻力很小，忽略不计） 气体通过每层塔板的液柱高度hp可按下式计算： 气体通过每层塔板的压降为 上下两段单板压降均符合设计任务要求。 2、液沫夹带 板上液体流经长度 板上液流面积 苯和氯苯是正常系统，因此物性系数K=1.0，查图的泛点负荷系数 (1) 精馏段 精馏段两泛点率都在80%以下，雾沫夹带量能满足的要求。 (2) 提馏段 精馏段两泛点率都在80%以下，雾沫夹带量能满足的要求。 3、液泛 为了防止液泛现象的发生，要求控制降液管中清液层高度, 而 （1） 与气体通过塔板压降所相当的液柱高度 精馏段 提馏段 （2） 液体通过降液管的压头损失 精馏段 提馏段 （3） 板上液层高度 精馏段和提馏段皆为 因此，取，降液管中清液层高度如下： 精馏段 提馏段 可见，精馏段和提馏段均符合防止液泛的要求。 (八)塔板负荷性能图 1、漏液线 精馏段: 提馏段： 2、雾沫夹带线 泛点率= 按泛点率为80%计算 精馏段： 整理得： 精馏段： 整理得： 在操作范围内任取两个Ls，计算出Vs的值列于表2中 表2 雾沫夹带线计算结果 液沫夹带线（精馏） 液沫夹带线（提馏） Ls，m3/s 0.002 0.004 0.002 0.004 Vs，m3/s 1.036 1.001 0.988 0.954 由上表可作出雾沫夹带线2。 3、液相负荷下限线 对于平直堰，取堰上液层高度how=0.006m作为最小液相负荷标准。 取E=1，则 据此可作出与气相负荷无关得垂直液相负荷下限3。 4、液相负荷上限线 以θ=5s作为液体在降液管中停留时间的下限。 故 据此可作出与气相负荷无关得垂直液相负荷下限4。 5、液泛线 （1） 精馏段 整理得： （2） 提馏段 整理得： 在操作范围内，任取几个Ls值，依上式计算出Vs，计算结果列于表3中 表3 液泛线计算结果 液泛线（精馏） 液泛线（提馏） Ls，m3/s 0.0015 0.0030 0.0045 0.0060 0.0015 0.0030 0.0045 0.0060 Vs，m3/s 2.181 2.123 2.062 1.994 2.075 2.019 1.961 1.897 根据以上各线方程，可作出筛板塔的负荷性能图，如图3、图4所示。 在负荷性能图上，作出操作点，与坐标原点相连，即作出操作线。 6、操作弹性 操作条件下 精馏段 提馏段 在精馏段负荷性能图，即图3中，精馏段气相负荷上限，气相负荷下限。操作弹性： 。 在提馏段负荷性能图，即图4中，提馏段气相负荷上限，气相负荷下线 操作弹性： 。 图3 精馏段塔板负荷性能图 图4 提馏段塔板负荷性能图 (九)精馏塔接管尺寸计算 1、进料管 ，取u=2.0m/s，则 按照GB8163——87，选择无缝钢管φ453.0。 2、塔釜出料管 ，取u=0.7m/s，则 按照GB8163——87，选择无缝钢管φ484.0。 3、塔顶上升蒸汽管 ，取u=15m/s，则 按照GB8163——87，选择无缝钢管φ2738.0。 4、塔底蒸汽进口管 ，取u=15m/s，则 按照GB8163——87，选择无缝钢管φ2737.0。 5、塔顶回流液管 ，取u=0.4m/s，则 按照GB8163——87，选择无缝钢管φ766.0。 (十)塔顶全凝器和塔底再沸器的计算及选型 1、塔顶全凝器 塔顶温度tD=83℃,苯的气化潜热r=30778kJ/kmol。热损失5%，故热负荷为 =839.56kW 总传热系数K=1000W/(m2℃)。冷却水32℃进，38℃出，泡点回流，故。 换热面积为 ，取S=19.7m2 根据GB/T4715-92标准选择单程固定管板式换热器 (DNφ4002000)，实际换热面积 S=19.7m2 冷凝水用量衡算 2、再沸器(E-105立式虹吸式) 立式虹吸式再沸器传热效果好，占地面积小，直接管短 蒸发量V’=93.29kmol/h 在130℃左右，氯苯汽化热 热损失按5%计算 =158.7-131.5=27.2℃ 总传热系数k取600W/m2℃ S取 查<化工设计手册>，得型号（DN4504500）。 (十一)设计结果一览表 附表1 物料衡算计算结果 序号 项目 数值 1 原料液流量F，kmol/h 87.10 2 气相产品流量D，kmol/h 56.25 3 液相产品流量W,kmol/h 30.85 4 原料液摩尔分数xF 0.6378 5 气相产品摩尔分数xD 0.9860 6 液相产品摩尔分数xW 0.0029 附表2 精馏塔工艺条件及有关物性数据计算结果 序号 项目 数值 1 精馏段平均压力pm，kpa 107.18 2 提馏段平均压力pm‘，kpa 114.53 3 精馏段平均温度tm，℃ 87.6 4 提馏段平均温度tm‘，℃ 111.4 5 精馏段气相平均摩尔质量MVm，kg/kmol 80.39 6 精馏段液相平均摩尔质量MLm，kg/kmol 85.45 7 提馏段气相平均摩尔质量MVm‘，kg/kmol 97.26 8 提馏段液相平均摩尔质量MLm‘，kg/kmol 101.87 9 精馏段气相平均密度ρVm，kg/m3 2.89 10 精馏段液相平均密度ρLm，kg/m3 855.26 11 提馏段气相平均密度ρVm‘，kg/m3 3.50 12 提馏段液相平均密度ρLm‘，kg/m3 937.34 13 精馏段液体表面张力σLm，dyn/cm 21.3 14 提馏段液体表面张力σLm‘，dyn/cm 21.1 15 精馏段液体平均黏度μLm，mpas 0.289 16 提馏段液体平均黏度μLm‘，mpas 0.241 17 精馏段气相流量Vs，m3/s 0.721 18 精馏段液相流量Ls，m3/s 1.0310-3 19 提馏段气相流量Vs‘，m3/s 0.720 20 提馏段液相流量Ls‘，m3/s 3.75610-3 21 实际塔板数Np 21 22 有效段高度Z，m 8.8 23 塔径D，m 1.0 24 板间距HT，m 0.40 25 溢流形式 单溢流 26 降液管形式 弓形 27 堰长lw，m 0.66 28 堰高hw‘，m 0.044 29 弓形降液管面积Af，m2 0.0567 30 弓形降液宽度Wd，m 0.125 31 降液管底隙高度h0‘，m 0.030 32 破沫区宽度Ws，m 0.07 33 边缘区宽度Wc，m 0.04 34 浮阀数目，N 115 35 开孔率φ，% 14.5 36 横排孔间距t’, m 0.075 37 排间距t，m 0.060 附表3 接管尺寸计算结果 序号 项目 数值 1 进料管直径 φ453.0 2 塔釜出料管直径 φ484.0 3 塔顶上升蒸汽管直径 φ2738.0 4 塔底蒸汽进口管直径 φ2737.0 5 塔顶回流液管直径 φ766.0 (十二)设计评述 1、回流比的选择 回流是保证精馏塔连续稳定操作的必要条件之一，且回流比是影响精馏操作费用和投资费用的重要因素。总费用中最低所对应的回流比即为适宜回流比。 在精馏设计中，一般并不进行详细的经济衡算，而是根据经验选取。通常，操作回流比可取最小回流比的1.1～2倍。 2、塔高和塔径 影响塔板效率的因素有很多，概括起来有物性性质﹑塔板结构及操作条件三个方面。物性性质主要是指黏度﹑密度﹑表面张力﹑扩散系数及相对挥发度等。塔板的结构主要包括塔板类型板间距堰高及开孔率等。操作条件是指温度压强气体上升速度及气液流量比等。影响塔板效率的因素多而复杂，很难找到各因素之间的定量关系。设计中所用的板效率数据，一般是从相近的生产装置或中式装置中取得经验数据。 3、进料状况的影响 由于不同进料状况的影响，使从进料板上升蒸汽量及下降液体量发生变化，也即上升到精馏段的蒸汽量及下降到提留段的液体量发生了变化。我们选择泡点进料，由于原料液的温度与板上液体的温度相近，因此，原料液全部进入提留段，作为提留段的回流液，两端上升的蒸汽流相等，即。 4、辅助设备 对连续精馏装置的热量衡算，可以求得冷凝器和再沸器的热负荷以及冷却介质和加热介质的消耗量，并为设计这些换热设备提供基本数据。从传质角度而言，宜将热量加入塔底，即选择冷进料，这样可提供更多的气相回流。 随着进料带入热量增加，塔底再热器供热必将减少，加热蒸汽消耗量降低，但全塔总的耗热量是一定的。从废热回收利用和能量回收品味而言，加热原料所需的品味较低，且多可利用废热。因此我们采用热进料。 精馏过程需要消耗大量的能量，我们采取的降低能耗的具体措施如下： 1)选择经济合理的回流比； 2)回收精馏装置的余热，以用作本装置和其他装置的热源； 3)对精馏过程进行优化控制，减小操作裕度，使其在最佳状况下操作，可确保过程能耗为最低。 5、精馏塔的操作和调节 对于我们的精馏塔和物系，保持精馏稳态操作采取的措施是： 1)塔压稳定； 2)进出塔系统物料平衡和稳定； 3)进料组成和热状况稳定； 4)回流比恒定； 5)再沸器和冷凝器的传热条件稳定； 6)塔系统和环境间散热稳定等。 （十三）精馏塔成本列表 编号 部件名称 单价（元） 数量（个） 总价（元） 1 筒体（16MnR） 80000 1 80000 2 裙底（45#） 6000 1 6000 3 塔板 800 63 50400 4 冷凝器 120000 1 120000 5 再沸器 100000 1 10000 6 塔中其他附件接管 100000 1 100000 7 工业用水 6.2 30000t(每年) 180000 工业用水的操作费为主要费用，所以工厂应该尽可能循环用水减少水的损失，提高水的利用率，来降低成本，更加的节能环保经济 参考文献 1、《化工流体流动与传热》 化学工业出版社，柴诚敬、张国亮，2007 2、《化工传质与分离过程》 化学工程出版社，贾绍义、柴诚敬，2009 3、《化工原理课程设计》 天津大学出版社，贾绍义、柴诚敬，2002 4、《化工设备设计手册基础》 上海科学技术出版社