DL 425.6-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

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中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 91 —— 硝酸银容量法 中华人民共和国能源部 1991 1992 1 方法概要 在 左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点 (试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释 )，其反应为： g A g C l( )- +  白色2 A g C r O r O( )+ 42 - 2 4  砖红色2 试剂 化钠标准溶液 (1取基准试剂或优级纯的氯化钠 3～ 4g， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至 500℃灼烧 10后在干燥器内冷却至室 温，准确称取 少量二级试剂水溶解并稀释至 1000匀。 酸银标准溶液 (1称取 000 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入 10各加入 90级试剂水及 1酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点， 分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于 另取 100加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液体积 ( 硝酸银溶液的滴定度 (mg/下式计算： T V V 10 11式中 空白消耗硝酸银标准溶液的体积， V—— 氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积， 10—— 氯化钠标准溶液的体积， 1—— 氯化钠标准溶液的浓度， mg/ 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为 1 0%铬酸钾指示剂。 %酚酞指示剂 (乙醇溶液 )。 硫酸 (优级纯 )溶液。 3 测定方法 吸取试样溶液 (按 91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定—— 容量法》 50 50试剂水，摇匀。加 2～ 3滴 1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入 1铬酸钾指示剂，用硝 酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积 ( 4 计算和允许误差 化钠含量 x(以质量百分数表示 )按下式计算： m V c  1 11000 1 64901000100%0( ) . 式中 V—— 滴定试样消耗硝酸银溶液的体积， 滴定空白消耗硝酸溶液的体积， 1—— 硝酸银标准溶液的滴定度， 1 — 试样的体积， 氯离子换算成氯化钠的系数； m—— 试样质量， g； 11000—— 毫克换算为克的系数， g。 化钠含量平行测定的允许误差：苛化法为 隔膜法为 附 录 A 工业用氢氧化钠的技术指标 (参 考 件 ) 本附录摘自 09《工业用氢氧化钠》。 表 业用固态氢氧化钠指标要求 表 业用液态氢氧化钠指标要求 ________________ 附加说明： 本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人：高玉清、张 渡。