实验报告(亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL).doc

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亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KLa 由双膜理论导出的体积溶氧传递方程： Nv= KLa(c﹡-cL) ( 1 ) 是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一，该方程指出：就氧的物理传递过程而言，溶氧系数KLa的数值，一般是起着决定性作用的因素。所以，求出KLa 作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应器的性能，控制发酵过程，有着重要意义。 一、实验目的： 1、了解Na2SO3测定KLa的原理，并用该法测定摇瓶的KLa； 2、了解摇瓶的转数（振幅、频率）对体积溶氧系数KLa的影响。 二、原理： 在有Cu2+存在下，O2与SO3快速反应生成SO4。 Cu2+ 2 Na2SO3 + O2 ===== 2Na2SO4 （ 2 ） 并且在20～45℃下，相当宽的SO3浓度范围（0.017～0.45mol/L）内，O2与SO3的反应速度和SO3的浓度无关。利用这一反应特性，可以从单位时间内被氧化的SO3量求出传递速率。 当反应（2）达稳态时，用过量的I2与剩余的Na2SO3作用 Na2SO3 + I2 + H2O ===== Na2SO4 + 2HI （ 3 ） 再以Na2S2O3滴定过剩的I2 2Na2S2O3 + I2 ===== Na2S4O6 + 2NaI （ 4 ） 由反应方程（2）、（3）、（4）可知，每消耗4mol Na2S2O3相当于1mol O2 被吸收，故可由Na2S2O3 的耗量求出单位时间内氧吸收量。 Nv=△VN/（m△t41000） (mol/mlmin) 在实验条件下，P=1atm， c﹡=0.21mmol/L， cL=0mmol/L 据方程（1）有： KLa = Nv / c﹡ （1/min） 使用符号： Nv：体积溶氧传递速率；（mol/mlmin） KLa：体积溶氧系数；（1/min） c﹡：气相主体中含氧量；(mmol/L) cL：液相主体中含氧量；(mmol/L) △ t：取样间隔时间；(min) △ V：△t内消耗的Na2S2O3ml数； m:取样量；(ml) N: Na2S2O3标准的摩尔浓度；(mol/L) 三、仪器与试剂： 1、摇瓶机； 2、三角瓶：500ml一只，100ml 两只； 移液管：20ml，5ml各一只； 碱式滴定管：一只； 3、试剂： ①2%可溶淀粉指示剂；（称取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸馏水调匀，徐徐倾入已沸的蒸馏水中，煮沸至透明，冷却定容至100毫升。） ②0.05mol/L碘、碘化钾液；（称取碘化钾39克，溶解在100毫升蒸馏水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，贮存于棕色瓶中。） ③0.4mol/L亚硫酸钠溶液；（称取50.42克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中，定容至1000毫升。） ④0.025mol/L硫代硫酸钠标准液；（配制：称取硫代硫酸钠 < Na2S2O35H2O > 24.82克和硫酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，定容至1000毫升即得0.1mol/L硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存，配制后应放置一星期标定使用。 标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.25克，置碘量瓶中，加水50毫升使其溶解。加碘化钾2克，轻轻振摇使溶解，加1M硫酸溶液40毫升摇匀，密塞。在暗处放置10分钟后，用蒸馏水250毫升稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示剂3毫升，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1毫升0.1M 硫代硫酸钠液相当于4.903毫克的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。 用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成0.025M的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。） ⑤10-3mol/L Cu2+溶液。（称取0.25克硫酸铜溶解在100毫升蒸馏水中，定容至1000毫升。） 四、测定方法： 1、将100ml0.4mol/L亚硫酸钠溶液装入500ml三角瓶中，滴入1mlCu2+溶液人。取样m1=2ml移入装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。 2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150分钟后，再取样m2=2ml移入另一只装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。 3、用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液，以2%可溶淀粉指示剂对100ml三角瓶中的残余碘液滴定至终点。 五、实验结果： 1、原始记录： (1)无摇瓶 操作条件：20~30℃ 取样时间：t=150min 硫代硫酸钠标准液滴定ml数：12.00-10.10=2.1ml (2)无摇瓶 操作条件：20~30℃ 取样时间：t=150min 硫代硫酸钠标准液滴定ml数：43.70-21.30=22.40ml 2、整理数据： 表1溶氧系数测定实验数据表 记录项目 反应前 反应后 Na2S2O3终读数（ml) 21.60 30.90 Na2S2O3初读数（ml) 0 5.00 VNa2S20(ml) 21.60 25.90 ΔV(ml) 4.30 Nv(mol/mlmin) 8.9x10-8 KLa(1/min) 0.43 数据处理： 6、 讨论： 1、影响实验结果的操作因素 （1）从样品液移取2ml进入碘液时，应注意将移液管的下端置于离开碘液液面不超过1cm的位置处，以防止溶液进一步氧化。 （2）实验使用的亚硫酸钠溶液因为提前配置，溶液水体中溶解了一部分O2， 使气相主体含氧量与液相主体含氧量的差值减小，降低了液体中的传氧速率。 （3）实验的关键点是滴定终点的掌握。滴定时，先用硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅蓝色，再加淀粉指示剂使溶液变蓝，然后滴定至无色，即为终点。同时置于摇床上的时间必须准确记录，体积溶氧系数的大小与氧化时间有着紧密的关系。 2、影响KLa 的因素 空气中氧向水体中转移，根据双膜理论，由于气膜中存在氧的分氧梯度和在液膜中存在氧的浓度梯度，并以后者为主，因此由氧的转移速率可见，氧的总传质系数 KLa 和饱和溶解氧C*是影响氧转移速率Nv的两个主要参数。而影响这2个参数的因素也必然是影响氧转移速率的因素。 （1）压力对KLa 的影响：在一定温度下，压力与体积传质系数有关，KLa 值随着压力的增加而增加。这是由于压力增加时，气体溶解度增加，降低了液体的表面张力，使气体在液体中易于形成小气泡，增加了气泡在液体内的表面积，即a值增加；况且在高压下，随着溶氧气体的增加，液体黏度将降低，由于KL 反比于黏度，所以使KLa 值随着压力增加而增加。 （2）温度对KLa 的影响：在一定压力下，KLa 值随温度的升高而增加，这是因为温度升高，增加了气体中的分子扩散系数和降低了液体的黏度，导致气体进入液体有较高的扩散速率，使KL值增加。但温度升高又促使小气泡凝聚成大气泡，使气泡在液体中液体内的表面积减小，即a值降低，因此温度对KLa 的影响具有两重性，但在剧烈的搅拌下，小气泡凝聚受到一定的限制，即a值变化不大，所以温度上升KLa 值增加。 （3）温度对C*的影响：水温的增减将使水的物理性质发生变化，亦即KLa 值和C*值发生变化。当水温升高时，KLa 值虽然增高，但C*值降低；反之，则KLa 值降低而C*值升高。它们二者随温度的变化时互相反向的，对氧速率的影响有相互抵消的作用。因此，认真研究二者与温度之间的关系在工程实践中是非常重要的。